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第九章 化工生产分析本章主要内容: §1 概述 §2 硫酸生产分析 §3 工业硫酸的分析 §4 工业碳酸钾生产过程分析 §5 碳酸钾产品分析 §6 纯碱生产过程分析 §7 纯碱产品分析§1 概述 化学品包括基础化工原料和化工产品。一、基础化工原料 基础化工原料可用于生产其它化学品,主要包括无机化学原料和有机化学原料。1、常见的无机化学原料无机酸硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸无机碱氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼砂、氨水无机盐硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氯酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐单质黄磷、赤磷、金属钠、金属镁、硫磺氢气、氧气、氮气、氯气、氦气、氖气等氧化物氧化镁、氧化锌、氧化铜、氧化镍、三氧化二砷、五氧化二磷、过氧化氢2、常见的有机化学原料烃类乙烷、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔;苯、乙苯、苯乙烯醇类甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇酚类苯酚、对氯苯酚、对苯二酚、硝基苯酚醚乙醚、石油醚醛甲醛、乙二醛、正丁醛酮丙酮、乙酰丙酮羧酸及衍生物甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、对苯二甲酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯胺和腈己内酰胺、乙二胺、环己胺、丙烯腈二、化工产品 化工产品包括肥料、农药、涂料、合成材料、专用化学产品和日用化学品等,这些产品一般不再用来生产其它化工产品。按照GB-7635-1987将化工产品分为九大类。1、无机酸类2、氯碱类3、化肥类4、无机精细化工产品类:无机盐、试剂、助剂等;5、石油炼制品类:汽油、煤油、柴油、润滑油等;6、石油化工产品类:有机原料、合成塑料、树脂、橡胶等;7、有机精细化工产品类:染料、农药、医药、涂料、催化剂等;8、食品类:9、油脂类:油脂、肥皂等。三、化工产品分析 化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析。1、原材料分析 原材料是指企业生产加工的对象,可以是原始的矿产物,也可以是其他企业的产品。原材料分析的主要项目为主成分及杂质,以检验主成分是否符合生产工艺要求,所含的杂质对生产工艺产生的影响等。2、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析,要求快速,以便及时调节生产的工艺条件。现代化的化工企业多采用在线自动分析,通过网络系统和计算机处理系统,将各分析测控点获得的数据汇集到控制中心,由控制中心将处理结果及时反馈到各个生产控制点,自动调整工艺条件。3、产品质量分析 产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析测定,一般包括两大任务:一是对主成分进行测定;二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。四、化工产品的主要检测项目1、纯度2、密度通常测的是相对密度 相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏天平。 其中准确度最高的方法是密度瓶,密度计和韦氏天平则具有操作简单,测定快速等优点。是被测物质的密度是参考物质的密度3、熔点、凝固点、熔程 物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围,或熔程。 通常熔点较凝固点低1~2 ℃ 。4、沸点和沸程 由初馏点(始沸点,第一滴馏出物流出时蒸馏瓶内气相温度)到干点(终沸点,最后一滴液体蒸发的瞬间温度,蒸馏瓶内最高气相温度)之间的温度范围称为沸程。5、折射率 表面的吸附水(常温下通风干燥) 毛细管空隙的水( 102~105 ℃ 烘干) 化工产品中的水分通常用烘干法、卡尔费休滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法等方法测定。(1)烘干法 吸附水 适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等固体产品中水分含量的测定。 结晶水(加热到300 ℃ )(2)卡尔费休法(氧化还原滴定法)化合水 结构水(加热到300 ~1000 ℃ )6、水分 反应后碘的棕色消失,终点时,过量的碘使溶液呈淡棕色。 上述反应为可逆反应,为使反应进行完全,必须加入碱性物质与生成的酸吸收。 硫酸酐吡啶不稳定,须加入甲醇,使之转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶。 总反应为: 卡尔费休试剂:碘、二氧化硫、 吡啶、甲醇按一定比例混合(1:1:3:1),但甲醇的量要比理论量多(1:3:10:50)。 注意事项: 此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分。 能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰。 各种试剂纯度要高,尤其是含水量应在0.1%以下。 吡啶可用其它的有机碱(咪唑)代替。 如测定醛酮样品中的水分, 由于发生缩合反应生成水,因而难以到达终点。可用乙二醇甲醚代替甲醇,再加氯仿作溶剂。(3)有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分的沸点的原理,在试样中加入适当的有机物进行蒸馏,试样中的水分可全部蒸馏出来。 例:在1atm下,水的沸点为100 ℃,苯的为80.4 ℃,水和苯形成的混合物沸点为69.13 ℃。 所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密度小于1、与被测
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