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- 2021-06-02 发布于江苏
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分子量及分子式的测定
质谱分析测定分子量和分子式。
苷类化合物一般极性较大,无挥发性,遇热气化时易于分解,采用电子轰击质谱(EI—MS)常常不能获得分子离子峰。
现多采用化学电离质谱(CI-MS)、场解吸质谱(FD-MS)、快原子轰击质谱(FAB-MS)和电喷雾质谱(ESI-MS)等方法来获得分子离子蜂,尤其是ESI-MS及FAB-MS两种质谱法更是目前测定苷类分子量常用的方法。; 组成苷的苷元和单糖的鉴定
将苷用稀酸或酶进行水解,使生成苷元和各种单糖
苷元的结构鉴定
在有关章节中逐一介绍。
组成苷中糖的种类鉴定
通常采用PC、TLC等方法对水解液进行鉴定。
糖类的PC常用的展开剂大多为含水的溶剂系统,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5),EtOAc-吡啶-水(2:1:2)等,其Rf值与溶剂的含水量有关。
;苷中糖的数目的测定
质谱:苷分子量-苷元分子量,求出糖的数目。
核磁:氢谱中端基质子信号数(5ppm左右),碳谱中端基碳信号的数目(90-112ppm)。
; 苷元和糖之间连接位置的确定
13C-NMR:苷化位移规律,将苷和苷元的碳谱相比较。
成苷后,α-C约+8ppm,β-C约-4ppm
二维核磁共振谱(如HMQC COSY及HMBC谱)等技术广泛用于确定连糖位置。;糖与糖
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