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;实验技能训练要点;一、实验目的 二、气相色谱法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸;掌握气相色谱法的基本原理 熟悉气相色谱仪各主要部件及其作用 熟悉气相色谱仪的使用方法 掌握进样操作 掌握归一化法 了解气相色谱分析方法的建立过程; 色谱法起源;采用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography, GC）。 载体（是不和待测物发生反应，用来载送试样的惰性气体）载着预分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分得到分离，然后分别被检测。;由高压钢瓶1供给的流动相载气，经减压阀2，净化器3，稳压阀4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续经过进样器（包括汽化室）7，色谱柱8，检测器9;进样口;;检测器;原理;蒸气分子受激发后被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录。 氢焰检测器的离子化作用机理： （发生在内层火焰中） （发生在中层火焰中） ;FID操作条件的选择;;气相色谱分离条件的选择;流速U（FC）;流动相（载气）种类;柱温TC;汽化温度;进样量;(一) 气-固色谱固定相;（二） 气-液色谱固定相 ; 固定液分类及其应用;本实验采用以具有中强极性的邻苯二甲酸二壬酯（DNP）作为固定液，6201白色硅藻土为担体的填充色谱柱，FID 为检测器，高纯N2为载气。 采用归一化法定量测定混合物中苯、甲苯、对二甲苯进行分离测定。;归一化法;应用范围：当试样中各组分都能流出色谱柱，且在检测器上均有响应，各组分峰没有重叠时，可用此法。 优点：简便、准确，当操作条件如进样量等变化时，对定量结果影响很小，该法适合于常量物质的定量。 缺点：对该法的苛刻要求限制了它的使用。 ;四、实验步骤;色谱分析条件： 柱温：100℃ 检测温度150℃ 气化温度：150℃ 衰减1／2 载气流量：25毫升／分 进样量1μL;2、分析步骤 (1)固定相???配制及柱子的装填 称取邻苯二甲酸二壬酯1.80克于小烧杯中，加入苯为溶剂，搅拌并稍温热，使之溶解。然后称取12克已筛取的80-100目的6201白色担体，将其倒入溶液中，使担体刚浸没在液面下。轻轻摇动或轻轻搅拌下，在通风橱中或在红外灯下加热，使溶剂挥发至干燥无苯气味为止。再次用80-100目筛子过筛。抽真空装柱，老化后待用。; (2)校正因子f’的测定 测定： ① f’甲苯：3mL苯+3mL甲苯混合，进样。 ② f’对二甲苯：3mL苯+3mL二甲苯混合，进样。 在上述色谱条件下，分别进测定甲苯、对二甲苯校正因子用混合物样品1-2μL，苯、甲苯，，对二甲苯依次出峰，峰形对称、根据色谱峰面积计算各自的校正因子f’。;(3)样品分析 在色谱分析条件下，用微量进样器进样1-2μL ，各组分按苯、甲苯、对二甲 苯次序出峰，峰为尖峰，故采用峰高定量。记录各组分的峰高h，按归一化法公式计算各组分的含量。?;注意事项; 确定样品中各组分的出峰顺序; 分别求出混合样品中各组分的含量;简要说明气相色谱法的特点和主要应用范围。 影响氢火焰离子化检测器灵敏度的主要因素有哪些？ 简述毛细管气相色谱法的主要优点。;七、实验延伸;参考文献;9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。5月-215月-21Monday, May 31, 2021 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。16:58:4316:58:4316:585/31/2021 4:58:43 PM 11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。5月-2116:58:4316:58May-2131-May-21 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。16:58:4316:58:4316:58Monday, May 31, 2021 13、志不立，天下无可成之事。5月-215月-2116:58:4316:58:43May 31,