仪器分析知识点整理.docx

分子光谱法： UV-VIS 、 IR、 F原子光谱法： AAS 分子光谱法： UV-VIS 、 IR、 F 原子光谱法： AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法： GC、 HPLC 质谱分析法： MS、 NRS ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：为利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析 法； 仪器分析方法：为利用精密仪器测量物质地某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构 地一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法； 化学分析法为仪器分析方法地基础，仪器分析方法离不开必要地化学分析步骤，二者相辅相成； ⒊简述三种定量分析方法地特点与应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差；需要标准对照与扣空白 应用要求：试样地浓度或含量范围应在工作曲线地线性范围内，绘制工作曲线地条件应与试样地条件尽量 保持一致； 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来地影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系地情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中地误差 应用要求：内标物与待测组分地物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物 既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱与发射光谱地电子能动级跃迁地关系 吸收光谱： 当物质所吸收地电磁辐射能与该物质地原子核、原子或分子地两个能级间跃迁所需要地能量满 足Δ E=hv 地关系时，将产生吸收光谱； 2、带光谱与线光谱 M+hv →M* 带光谱：为分子光谱法地表现形式；分子光谱法为由分子中电子能级、振动与转动能级地变化产生； 线光谱：为原子光谱法地表现形式；原子光谱法为由原子外层或内层电子能级地变化产生地； 2、原子吸收定量原理：频率为 3、谱线变宽地因素 (P-131) ： ν地光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱； ⑴多普勒（ Doppler）宽度 Δυ D：由原子在空间作无规热运动所致；故又称热变宽； Doppler 宽度随温度升高与相对原子质量减小而变宽； ⑵压力变宽 Δ υL （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间地相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽； ⒈引起谱线变宽地主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有地宽度 ⑵多普勒（ Doppler）宽度 Δυ D：由原子在空间作无规热运动所致；故又称热变宽； ⑶. 压力变宽 Δ υL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间地相互作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射地共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象； ⑸场致变宽 (field broadening) ：包括 Stark 变宽 (电场 )与 Zeeman 变宽 ( 磁场 ) ⒉火焰原子化法地燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰： 由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近， 稳定、干扰小背景低，适合于许多元素地测定； 又称为中性火焰 ，这类火焰 , 温度高、 名师归纳总结——大肚能容，容学习困难之事，学习有成 第 1 页，共 11 页 ②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量地火焰，它地温度较低，有较强地氧化性，有利于测定易解离，易电离元素 ,如碱金属；③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量地火焰；其特点为燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性， 适合于易形成难解离氧化物地元素测定；干扰较多，背景高；④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰都有其自身地温度分布；一种元素在一种火焰中 地不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素地火焰高度；⒊原子吸收光谱法中地干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 一．物理干扰：指试样在转移、蒸发与 ②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量地火焰，它地温度较低，有较强地氧化性，有利于测定易解离，易电 离元素 ,如碱金属； ③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量地火焰；其特点为燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性， 适合于易形成难解离氧化物地元素测定；干扰较多，背景高； ④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰都有其自身地温度分布；一种元素在一种火焰中 地不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素地火焰高度； ⒊原子吸收光谱法中地干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 一．物理干扰：指试样在转移、蒸发与原子化过程中，由于其物理特性地变化而引起吸光度下降地效应， 为非选择性干扰； 消除方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近地标准溶液；③采用标准化加入法； 二．化学干扰：化