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次磷酸生产工艺 反应方程式 离子交换：R-H+Na++H2PO2—→R-Na+H++H2PO2— 再生：R-Na+H++C1—→R-H+Na++ C1— 工艺流程方框图 次磷酸工艺流程方框图见图 2.2-4。 HCl HCl H2O NaH2PO2 交 换 树脂洗涤 树脂再生 赶 钠 H3PO2废水 废水 H3PO2 真空浓缩 真空浓缩 90℃ 包 装图 2.2-4 包 装 生产工艺过程控制 控制工序名称控制地点控制项目控制指标测量方法测量频率操作者备注树脂岗位 控制工序 名称 控制地点 控制项目 控制指标 测量方法 测量频率 操作者 备注 树脂岗位 盐酸计量槽 再生液 HCl 3-50B’e 波美度计 1 次/塔 岗位工 交换液地缸 次磷酸钠交换 液 18-210B’e 波美度计 1 次/缸 树脂塔 塔内液分层距 出酸管 10-15cm 目测 1 次/塔 中段收集贮槽 次磷酸中段起 始收集点 10B’e 波美度计 1 次/塔 重要 参数 树脂塔 交换速度 ≤1.5m3/h 流量计 连续 中段收集贮槽 铁离子 ≤5ppm 化学分析 1 次/批 分析工 中段收集贮槽 氯离子 ≤80mg/L 化学分析 1 次/批 中段收集贮槽 总酸 ≥12% 化学分析 1 次/批 浓缩岗位 浓缩釜 真空度 -0.08- -0.04MPa 真空表 1 次/hr 岗位工 浓缩釜 蒸汽压力 ≤0.4MPa 压力表 1 次/hr 浓缩釜 浓缩后总酸含 量 ≥50% 化学分析 1 次/批 分析 工 工艺流程简述 树脂再生：稀盐酸由上部进入树脂交换塔，待排出液呈酸性时，即可关闭树脂交换塔下端的排出液阀门，直至盐酸浸没树脂，待树脂不再起泡翻滚后，静置 2 小时后，开启底阀放掉塔内酸液，并用纯水洗至出液呈中性为止。 树脂洗涤：使纯水由交换塔下部进入，而由上部流出，待塔内流出液测电导率≤50us/cm，反洗结束。使树脂浸没在纯水中，待交换。 交换：在地缸中配制 18～21°Be’的次磷酸钠交换液。经交换液泵打入交换液高位槽，经过滤袋过滤后，控制流量为≤1.5m3/h，由树脂交换塔的下部进入交换塔，交换后所得的次磷酸由上部流出，流出液全部进入次磷酸中段贮槽，当塔内液分层距出酸管 10～15cm 时，此时次磷酸收集结束，应迅速关闭进料阀，开启树脂交换塔底阀，避免次磷酸钠进入次磷酸中。 当交换结束后，应将交换树脂塔内的剩余的次磷酸钠交换液全部放回地缸，循环使用。 赶钠：当余液收集结束后，往树脂交换塔内注入纯水，将树脂内剩余的次磷酸钠赶至地缸。加入次磷酸钠配至 18～21°Be’，打入交换液高位槽备用。 再生：赶钠结束后，放尽塔内存水，进盐酸再生。 真空浓缩：在浓缩锅中加入约 2/3 锅稀次磷酸，保持真空度在-0.08 ～ 0.04MPa 范围内，蒸汽压力≤0.4MPa 情况下进行浓缩，在浓缩过程中应不断添加适量稀次磷酸。在估计要到达浓缩终点时，应经常测量浓缩釜中料液的温度和浓度，当温度在 50～70℃左右，浓度为 21~24°Be’时，中控分析室分析次磷酸总酸大于 50％ 时，冷却浓缩液。 包装：将冷却好的次磷酸浓缩液打入次磷酸成品贮槽，待分析合格后，按顾客要求，用泵经过滤器打入包装桶或小贮槽后包装，贴上标签入库。