药物分析课件8.pptx

药物分析;1. 制订药品质量的目的、意义和原则。 2. 制订药品质量标准的主要内容。 3.药品质量标准起草标准说明的编写原则。 ;第一节 概述 ;一、药品质量标准的分类;二、药品质量标准制定的基本过程;1.药品质量标准研究内容的确定;2.药品质量标准制订的研究方法;3.药品质量标准研究项目及限度的确定;4.药品质量标准制订的阶段性;三、药品质量标准的制订 ;2.限度确定的一般原则 ;4.药品质量标准的制定（起草）说明;四、药品质量标准的修订 ;第二节 药品质量标准研究的内容;二、原料药质量标准研究的一般内容;1.性状 （1）外观、色泽、臭、味、结晶性、引湿性等 （2）溶解度 （3） 熔点或熔距 (4)旋光度或比旋度 (5)吸收系数 (6)其他 相对密度、凝点、馏程、折光率、黏度、碘值、酸值、皂化值、羟值等： ; ;3.检查;4.含量（效价）测定 凡用理化方法测定药品含量的称为“含量测定”，凡以生物学方法或酶化学方法测定药品效价的称为“效价测定”。 ;三、制剂质量标准研究的一般内容;四、药品质量标准的研究方法;3.针对所研究药品的试验方法 如鉴别、杂质检查、残留溶剂检查、制剂的溶出度或释放度检查，以及含量测定等，均应在详细的方法学研究基础上确定适宜的试验方法。;第三节 中药、天然药品质量标准的编写要求;一、名称 系指药品通用名称。汉语拼音参照中国药典规范书写。 仿制品种：仿制品种名称应与被仿制品种一致。 改剂型品种：应为原剂型药品名称（不含剂型名称）+现剂型名称。 其他新药：应符合《中药命名原则》。;二、处方 1.中国药典、部颁标准已收载的药材，一律采用最新版规定的名称。 ;4.处方中药材与炮制品写法： 处方中药材不注明炮制要求的均指净药材（干品）。 处方中药材属炮制品的，一般均用括号注明，如黄芪（蜜炙）、当归（酒炒）、地榆（炭）等。 如炮制品已作为单列品种收载于药典正文中，可直接使用其名称，如制何首乌，不写“何首乌（制）”。 5.处方量： 药材的用量一律用法定计量单位，重量以g、容量以ml表示。固体制剂、液体制剂等制成总量一般以1000g（袋）、1000片（粒）、1000ml表示，实际应用时，可按比例折算。;三、制法 制法项下主要叙述处方共多少味、各味（组）药处理的关键工艺（如提取溶媒、次数、时间；纯化、干燥条件等）、与质量控制相关的参数（如清膏相对密度）、使用药引、辅料的名称和用量、成品的制成总量等。;四、性状 应按颜色、外形、气味依次描述。;六、检查 按中国药典附录各制剂通则项下规定的检查项目进行检查。 1.无其他项目可写成“【检查】应符合××剂项下有关的各项规定（中国药典××年版一部附录××）”。 2.有制剂通则规定以外的检查项目时，应分别描述检查项目、规定限度及具体方法。 3.检查项的一般书写顺序为：相对密度、pH值、乙醇量、总固体、水分、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐等。;七、浸出物 中药固体制剂以浸出物的量以控制药品质量时，必须具有针对性和控制质量的意义。 ;第四节 化学药品质量标准中杂质限度的制订;2.无机杂质 是指在原料药及制剂生产或物料传递过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体、催化剂、重金属、其它残留的金属、无机盐、助滤剂、活性炭等。 3.残留溶剂 是指在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。;二、分析方法的选择;1.有机杂质的分析方法 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药品结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。 ;3.残留溶剂的分析方法 残留溶剂通常用色谱技术，若仅存在第三类溶剂；可用非专属性的方法，如干燥失重法来检查。 ;三、杂质检测数据的积累;四、杂质限度的制订;第五节 质量标准分析方法的验证;一、需要验证的检测项目 检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 ;二、验证分析方法 分析方法是指为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法，一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算及测试结果的报告等。;三、验证内容 验证内容包括方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性和系统适用性等。 ;四、方法再验证 方法再验证原则是根据改变的程度进行相应的再验证。;第六节 药品质量标准的起草说明示例;;（二）研究结果表明：去甲肾上腺素在 亚硫酸根的存在下，会形成无生