优胜奖 利用花生壳制取环氧树脂的探索 叶静静.doc

北京化工大学第八届“萌芽杯”参赛作品—A类 PAGE PAGE 9 北京化工大学 第八届“萌芽杯”参赛作品—A类 作品名称：利用花生壳制取 环氧树脂的探索 类别（综述类/实验类）： 实验类 指导教师： 张军营 负 责 人： 许国闯 联系方式： 2012年 6 月 26 日 团队成员及指导老师介绍 指导老师介绍： 姓 名 张军营 所属学院 材料科学与工程学院 职 称 教授 研究方向 胶接材料 团队成员介绍： 姓 名 许国闯 所属学院 材料科学与工程学院 专 业 高分子材料与工程 班 级 1008班 姓 名 叶静静 所属学院 材料科学与工程学院 专 业 高分子材料与工程 班 级 1012班 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 第1章 前言 4 第2章 实验部分 5 第2.1节 试剂与仪器 5 第2.2节 碱木质素的制取 6 第2.3节 木质素产率计算 6 第2.4节 木质素红外光谱分析 6 第2.5节 木质素环氧树脂的液化改性 7 第2.6节 木质素基环氧树脂的制备………………………………………8 15 第2.7节 木质素环氧树脂的表征…………………………………………8 第3章 结论与展望…………………………………………………………9 参考文献 9 利用花生壳制取环氧树脂的探索 叶静静 许国闯 摘要：文献报道，花生壳中木质素含量很高，而木质素有含有大量的酚羟基，酚羟基可以与环氧氯丙烷反应合成环氧树脂。本文即从花生壳中用碱液提取木质素，然后用双酚A将木质素液化改性，再与环氧氯丙烷在合适条件下反应，最后合成木质素基环氧树脂，为花生壳寻找一种新用途。本文还用红外光谱对提取得到的木质素以及反应得到的木质素环氧树脂进行分析，从而对反应得到产物进一步确认。 关键词：花生壳，木质素，木质素基环氧树脂。 第1章 前 言 我国是花生生产大国，年产量约1500万吨，居世界第一。按含壳率33%计算，每年产生的花生壳多达500万吨，资源十分丰富，但目前花生壳除了少部分作为猪牛饲料外，大部分都当作燃料，或作为肥料遗弃，利用价值很低。近年来关于花生壳的研究不断增多，其中较多描述的就是利用花生壳部分代替苯酚制作酚醛树脂，虽然目前已经有人获得了花生壳全粉制酚醛树脂的技术，但按照文献上的做法进行实验并没有得到具有优良性质的胶黏剂，说明用花生壳全粉制酚醛树脂并不容易。所以找到一项简单方法将花生壳充分利用很有必要，鉴于花生壳中含木质素33.96%，纤维素35.31%，戊聚糖14.81%，其中容易在碱液中溶解出来的是木质素，而其他物质也会有少量水解溶于碱液中，而这些溶解的物质羟基含量都很高。合成环氧树脂的基本官能团之一便是羟基，所以理论上从花生壳中提取的木质素利于和环氧氯丙烷反应合成木质素基环氧树脂。环氧树脂首先是由瑞士的Pierre Castan和美国的S.O.Greenlee合成，属于热固性塑料。作为聚合物的环氧树脂是由环氧齐聚物与成为固化剂的物质发生化学反应而形成的三维网状大分子聚合物。用木质素合成的环氧树脂具有简单、高效、环保的特点。在用木质素合成环氧树脂之前先用双酚A进行液化改性，有利于将木质素中的谜键打断，并增加反应物羟基含量，促进环氧树脂的合成。其中木质素和环氧氯丙烷主要发生了以下反应： 第2章 实验部分 2.1 试剂与仪器 2.1.1 试剂 生花生壳（来自同一批次）、氢氧化钠（分析纯）、甲苯（分析纯）、丙酮（分析纯）、双酚A(分析纯)、环氧氯丙烷（分析纯）、98%浓硫酸、丙三醇、去离子水。 2.1.2 仪器 粉碎机、三口烧瓶（500ml、100ml各一个）、磁力搅拌油浴锅、傅里叶红外光谱仪、烘箱、pH试纸、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、烧杯。 2.2 碱木质素的制取 将生花生壳用粉碎机磨成粉状，过筛，取细粉状花生壳。称取17.84g所磨得的花生壳粉。称量17.13gNaOH固体，将其溶于400ml去离子水中，配成溶液。将NaOH溶液也转移至三口烧瓶中。测得此时混合液的pH为11，将三口烧瓶于磁力搅拌的油浴锅上，控制温度在70摄氏度左右，在适当搅拌的情况下，恒温处理3h。溶液由最初的土黄色变为棕黑色。将混合液体取出，趁热过滤，将滤液转移至烧杯中。取十吸管浓硫酸，将其溶于400ml去离子水中，用配得的硫酸溶液调节滤液的pH值，至pH为5时开始有黄色固体物质析出，继续滴加酸液至不再有固体物质析出，此时溶液pH为3。继续过滤混合液，收集所得的固体，用少量乙醇洗涤3次。将滤液蒸发浓缩，当滤液快蒸干时，仍取混合液趁热过滤，将所得固体与先前得到的固体混合。