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分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 例2 样品NH4NO3 1.6160g,加水溶解,并定容至250ml,移取25.00ml,加入过量 NaOH,生成的 NH3 用 40.00ml 0.1020mol/l H2SO4吸收,剩余的 H2SO4 用 0.09600mol/l 的 NaOH滴定至终点,共消耗 NaOH 17.00ml。 试计算硝态氮的含量。 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 解: 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 C、硝氨态氮 NH4+和NO3- a、总氮量 铁粉还原或德瓦达合金还原,生成NH3,再同上测定。 b、甲醛法或蒸馏法 氨态氮:硝态氮=1:1 用甲醛法或蒸馏法可测出NH4+,既可算出氨态氮,也可算出总氮。 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 D、酰铵氮 –CONH2 a、甲醛法 尿素 CO(NH2)2 H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2 H2SO4过量 NaOH 中和 HCHO (CH2)6N4 H2SO4过量 NaOH 终点 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 b、蒸馏法 尿素+ H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2 NaOH NH3 H2SO4 过量定量 (NH4)2SO4 + CO2 H2SO4过量 NaOH 终点 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 (2)磷肥中含磷量的测定 A、磷肥中磷化合物的化学形态 ①水溶性磷—可溶于水的磷化物,H3PO4、Ca(H2PO4)2等 ②有效磷—能被植物吸收的P,检验中指能被柠檬酸铵溶液或2%柠檬酸溶液溶解的磷化物,CaHPO4、Ca4P2O9等,水溶性磷也应在有效磷含量内。 ③全磷量—各种形态磷化物总量,即除上述两项外,还有难溶的磷化物。 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 B、水溶性磷的测定 磷肥用水溶解后,测定萃取液中的含磷量,即为水溶性磷的测定。 水溶性磷为主要成分的有: 过磷酸钙:Ca(H2PO4)2·H2O+CaSO4·2H2O 重过磷酸钙:Ca(H2PO4)2·H2O 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 a、重量法 磷钼酸铵—磷酸铵镁重量法 Ca(H2PO4)2 H3PO4 (NH4)2MoO4 (NH4)3PO4·12MoO3 过滤洗涤 NH4·H2O 溶解 (NH4)3PO4 (NH4)2MoO4 MgCl2 MgNH4PO4·6H2O 灼烧 Mg2P2O7 称重G 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 柠檬酸铵—磷酸铵镁重量法 Ca(H2PO4)2 H3PO4 柠檬酸铵 干扰离子除去 Fe3+、Al3+、Zn2+等 MgCl2 NH4·H2O MgNH4PO4·6H2O 灼烧 Mg2P2O7 称重G 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 b、容量法 磷钼酸铵容量法 水溶磷 HNO3 (NH4)2MoO4 磷钼酸铵 过量碱 定量 沉淀溶解 碱过量用酸滴定至终点 PO43-+12MoO42-+2NH4++25H+ (NH4)2H[PMo12O40]·H2O +11H2O (NH4)2H[PMo12O40]·H2O+27OH- PO43-+12MoO42-+2NH4++16H2O P:NaOH=1:24 P2O5:NaOH=1:48 OH-(过剩的NaOH)+H+ H2O PO43-+H+ HPO42- 2NH3+2H+ 2NH4+ 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 离子交换容量法 肥料中水溶性磷 H3PO4 Ca(H2PO4)2 阳离子交换树脂 R-SO3H (R-SO3)2Ca H3PO4 NaOH 终点 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 c、钼兰比色法 少量磷 (NH4)2MoO4 H+ 还原剂 钼兰 (MoO2·4MoO3)2·H3PO4 可用光度法测定 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 C、有效磷测定 肥料用特定溶剂萃取,在萃取液中测定含磷量 例如,过磷酸钙Ca(H2PO4)2为主要成分,同时还含有一定量CaHPO4。 磷肥 H2O 溶解H2PO4- 残渣CaHPO4 柠檬酸铵 微碱性 溶解 萃取液按水溶性磷测定方法测定 溶液中含有大量的柠檬酸根(树脂上解析下来的H+与柠檬酸根结合),所以水溶磷测定法中离子交换法不宜采用。 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 D、总磷量测定 水溶性磷 有效磷 难溶性磷 总磷量 王水 溶解测定 分析化学理化检验课程第十章化工商品检验 (3)钾肥中含钾量的测定 四苯硼酸钠容量法 原理: K+ + B(C6H5)4- ① KB(C6H5)4 不溶于水、酸、碱和非极性有机溶剂,能相对地溶于丙酮等极性溶剂。 ② B(C6H5)4- + [N(CH3)3C16H33]+ B
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