聚酯合成部分的实验讲义.ppt

* Good afternoon， ladies and gentelmen， I am Bin Sun， from Donghua University.It is my honor to present our some research results here. The topic is “Preparation of silver nanoparticle with hydrophobic surface and its polyester base nanocomposite fiber with excellent antibacterial properties” 大型工艺实验--聚酯的 合成与表征 实验目的 实验原理 本实验采用直接酯化法合成聚酯，同时在聚合反应体系中添加功能组分，采用原位聚合和共聚的方法，把功能组分引入聚酯中而制备具有一定功能的PET树脂。 聚酯的合成过程分为两步：1）酯化过程是以PTA和EG直接酯化脱水生成对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）；2）缩聚过程是生成的对苯二甲酸乙二醇酯之间脱EG生成PET。 实验原理 （1）直接酯化法 酯化 实验原理 缩聚 实验原理 PTA和EG的酯化反应可在PTA的氢离子自催化和催化剂存在下进行。 自催化的反应机理：原料PTA羟基解离的H+ 自催化活化，EG进行亲核酯化反应。第二个羟基与EG在H+ 存在下的酯化机理同第一个羧基。 酯化催化反应机理 实验原料及设备 原料： 1.对苯二甲酸（PTA）（工业品）； 2.乙二醇（EG） （工业品）； 3.硅酸正丁酯 （化学纯） 设备： 1.反应釜主体系统 2.电温控制系统 3.真空系统 4.小分子回流冷凝和释放系统 5.出料槽 实验原料及设备 1.反应釜主体系统 实验原料及设备 2、电温控制系统 电温控制系统的功能主要有三种： 1）电加热和传动电源的控制 2）温度控制和显示：在聚酯合成中有5个温度参数：釜温、液温、气温、柱温和顶温。其中釜温和柱温需要控制和显示，其它三个温度仅需显示。 3）搅拌电机转速控制及搅拌功率显示，电机搅拌功率（或电流）的变化是终止合成反应的主要判据。 实验原料及设备 3、真空系统 聚酯合成反应需在低真空下进行预缩聚反应和高真空下（70Pa左右）进行缩聚反应。小分子从反应液中的逸出有利于高分子链的增长，而真空负压条件下有助于小分子从反应液中的逸出。 4、小分子回流冷凝和释放系统 在PET合成的酯化阶段，需要从反应体系中释放出酯化反应生成的水或醇而促进酯化反应的进行，同时要使沸点较高的反应物乙二醇保留在体系中。 实验原料及设备 聚酯合成各装置实物图 图2 2.5L反应釜（扬州普里特化工技术 有限公司生产） 实验步骤 实验前准备工作 1、原料准备 按PTA/EG＝1：2还是1:1.4（摩尔比）称量PTA和EG，一般2.5L反应釜加入PTA的量为500g左右，催化剂的用量根据其种类确定。 2、检查釜加热系统和釜预热 打开电源，按釜加热、釜保温（绿色，此状态为不加热）“按纽”，与柱加热（红色，此状态为不加热）。温度控制：只要设定外釜温度，为100℃。 3、检查反应系统的真空度 首先要关上所有的阀门，打开真空泵。观察真空规中的水银是否能爬上毛细管。一般数值到50 mmHg还是70 mmHg就认为反应釜可以保持真空；否则，就要检查系统的真空密封性，直至达到试验要求的真空度。检查完毕后，关闭真空泵及相关的阀门。待加料。 实验步骤 实验过程 1、加料 1) 按照不同的原料配比要求称量PTA、EG以及钛酸正丁酯。 打开电源，按“釜加热”、“釜保温”与“柱加热”按钮。设定外釜温度，设为100℃。 实验步骤 实验过程 3）首先将所有的阀门(抽真空处的阀门、出水处阀门（两个）、真空规的阀门)关闭，再打开真空泵。检查反应系统的真空度。观察真空规中的水银高度是否能爬上毛细管。一般数值到50 mmHg就可认为反应釜是保持真空的；否则，就要检查系统的真空密封性，直至达到试验要求的真空度。检查完毕后关闭真空泵及相关的阀门。 4）依次加入EG，PTA，EG。催化剂按需要在反应前或酯化结束后加入。加料结束后，拧紧加料口，检查抽真空处的阀门、出水处阀门（两个）、真空规的阀门是否关上。 实验步骤 2、酯化 1）按控制柜上的搅拌“按纽”；设定釜温在300℃左右；打开氮气瓶通1kg的氮气，并关上相应阀门。 2）开始搅拌时，就记下时间，然后每15分钟记以下读数：功率、压力、5区（液温）、4区（气温）、3区（顶温）、釜温、柱温（釜温、柱温是有应用价值的，因为开始加热时温度的不稳定性，造成液温的无可比性。只有当釜温、柱温到达设定温度时，才可以比较） 实验过程 实验步骤 3）在实验期间，要注意压力的变化。当压力表的视数到0.4MPa时，要减缓