样品前处理的常用消解体系酸消解法.docx

样品前处理的常用消解体 系酸消解法 Revised by BETTY on December 25,2020 样品前处理的當用消解体系酸酒解法 酸消解法 酸酒解法包括敞口酸酒解法和髙压密闭酸沿解法。齢口酸消解法是应用最普週的一种样品分解方法.fl/Hfti酸的,匕学俛力.将 待测的金届兀龄从样格中溶個岀来转移到液体中.酸滴（W法常冃帀JU的T类利性质如b： （DKCO,（相对密度，7。％水拓液.io ）?沸点IRC F的沸点为120G tf. MPa K.温度可达1花1 .它的數化电位显茜増大?机化性増强.能对无机物及冇机物进行,化作 用，金届和台金可用的酸机化为相应的.这些所成盐通常易洛丁札部分全届元扎如m Pt, Nb. Ta, Zr不枝溶解＜ Al fll Cr不 易彼济解，可洛解大部分的帳化物。 （2＞盐?HC1 （fll对密壇，37%水溶液，km ）.祢点110X? 盐酸不wr^t化剂，通常不消解有机物.盐酸在高斥勺较高温度卜??诃与许多硅酸盐及一些难济氧化物、顺酸楚、馭化物作用. 生成可溶性盐“许多碳酸盐.氢我化物,磷酸盐.願酸盐和各种磷化物都能被盐酸洛鮮“ （3＞髙、酸HC101 （相时密度，72%水濬波.m/? ）.沸点13。。 HC10.己如最强的无机酸之一.经出使用HCIO,来驱ifHCL HXO^HF.而HC10,本身也易于蒸发隊去.除了一些ftB金陽＜K?Kb. cs）的高買酸盐溶解度较小外.其他金届的髙53酸盐类都很桧定H紡洛于水，用hcio分解的样品中?可能会有10%左右的3以 CrOCla的形式朴发掉.V也“JH会以VOCI,的形式挥发.HC10,是一种强轼化柯 热的浓HC10,机化忤极强.会和冇机化合物发牛.强烈 （爆炸〉反度 而冷成稀的HClO.ffliJ无此悄况.因此.通常都与合使用?或先加入硝酸反碗一段时间后再加入髙鼠酸（HN0,的 用ftATHClO.的1倍）,髙机酸大多在常乐卜的预处理时使用.较少用亍密闭消解中，要慎車使用.在使用＜PTFE）在杯分解样品 时.逸用HC1。击酸卩侧免过高混度导攻FIFE材再的不稳定，使用可以维持整个样品消微?1料中的轼化环墳?从而诚少谜以及能形 戒製化物的兀本如As,,Bi.Te的损失.保证有机成分完全，化分解,選免较高的有机含丁増大落液粘度?从而彩■样品引入期间的传 湘和隽化效率“ （相对密BL 48%水溶液.Wm）.鴻点112X? HF本4易挥发.处理样品时HF很少单独使用-常与等酸同时使用，HF以唯 能与磋、及发生反馥的血 少-HF 。其他般结合使用.W冇景地防止样品中待测元資形懺硅酸监HF是一种嚴曉 伊市干它具冇较强的给合怕 所以诃以与许多阳离 子彬成穩定的络合物.如生hftH^iFe.促使阳离子绢分从针酸欲品格中释放岀来.加热时心」F.分解成气杰MF逸岀.得到了不含砰 的溶液.许多环境样品.如丄壤.水系沉枳物、河道底泥.污泥等，用座分析样除去样品中大sms,有效地降低样品中的总 溶解固体（IDS）.但同时B, As, Sb和S等根据不同的价态也将不同程瘦猝发.诳和観餐烙合离子的生成仃助于從包鸨导化合物的分 解.可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀.但另一些用离了会与氟离了反所生成不易浴解的沉淀?比如?在同一条件卜?稀上元 A. nT.L生成沉淀.而Ta?XbE等生成憶定纳合物，生谶的某些低含责敏化物订随亚共同沉淀. HF容易分留喊金區.城上金區 和忒金届的硅酸盐。硫化物含星:高的样品很辨破HF和HC10,混合酸冇效地溶解.最好先用王水搐解。測定样品中的BM.組馭酸肪与 B生成挥发性的BF3,的加入“J避兔这神挥发损央.许麥元資「如AS（lll）,Sn, Sb］的触化物在赶酸时容易挥发损失.但拎发与否以及 挥发程模取决丁所用酸的牛类. 必须注意的是.HF具峋技性.公啊蚀玻璃、硅酸盐.不能使用玻璃或石英容器.经央的是采用铀器％但飴器BI较弟日前实 股室最术用的如一（特維降〉等塑料器皿.是最合迅的材料.它可以抽氧化剂?而11允许加丹到21。匸伊温度有于200C容器易 变另外.用HF处理过的悴品中因存在HF.会懈蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等.因此这类样品在测试之前需先隊掀 HF.通常用HU0■或HzSSlf酸. （5＞ H；0：（相对密此30%水溶液.En）,沸点］071 过机化级的氧化麓力随介质的酸度增加而増加.氏⑦分解产生的高能态活H氧时冇机物质的破坏能力强.使用时通常先加心％預 处理后再加入H@,组成HQ的无套和水相同.以H。作为熨化制不会向样品中引入額外的卤泰元费.从而减少分析干扰. （6）磕酸心0,（相对密度，％水溶液.?岳 ＞.祢点338C 硫酸是许务有机组织、无凱眞化物及佥房等的有效潜剂，它几乎可以破邪所有的有机物.但在密团消解