GB7484-87水质氟化物的测定离子选择电极法精选课件.pptVIP

水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB 7484-87 一 . 适用范围 本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中 的氟化物。 水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的 电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度 相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的 温度一致。每日要测定电极的实际斜率。 1. 检测限 检测限的定义是在规定条件下的 Nernst 的限值， 本方法的最低检测限为含氟化物 ( 以 F 计 )0.05mg/L 。 2. 灵敏度 ( 即电极的斜率 ) 根据 N ernst 方程式，温度在 20 ～ 25 ℃之间时，氟 离子浓度每改变 10 倍，电极电位变化 58 ± 1 mV 。 ? ? 3. 干扰 本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价 阳离子 ( 例如三价铁、铝、和四价硅 ) 及氢离予能 与氟离子络合而有干扰，所产生的于扰程度取决 于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液 的 pH 值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于 氟离子浓度的 1lfl}} 影响测定。其他一般常见的阴、 阳离子均不干扰测定。测定溶液的 pH 为 5 一 80 氟电极对氟硼酸盐离子 (BF 力不响应，如果水 样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加人总离子强度调节剂以保持溶液中总 离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的 pH 值，就可以直接进行测定。 ? ? 二 . 方法原理 氟化镧单晶膜对氟离子有选择性，在 氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间 存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。 膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有 关。氟电极和饱和甘汞电极组成一对原电 池。利用电动势和离子活度负对数值的线 性关系直接求出水样中氟离子浓度。 三 . 试 剂 ? ? 总离子强度调节缓冲液（ TISAB ）Ⅰ：称 取 348.2g 柠檬酸三钠 （ Na3C6H5O7?5H2O ），溶于水中。用盐 酸溶液调节 pH 为 6 后，用纯水稀释至 1000ml 。 总离子强度调节缓冲液（ TISAB ）Ⅱ：称 取 58g 氯化钠（ Nacl ）， 3.48g 柠檬酸三钠 （ N a3C6H5O7?5H2O ），和 57ml 冰乙酸 （ 1.1.2.1 ），溶于纯水中，用氢氧化钠调节 pH 为 5.0~5.5 后，用水稀释至 1000ml 。 ? ? ? 氟化物标准储备溶液 [ρ （ F- ） ]=1mg/ml] ： 称取经 105 ℃干燥 2h 的氟化钠（ NaF GR 级） 0.2210g 溶解于纯水中，并稀释至 100ml 。储 存于聚乙烯瓶中。 氟化物标准使用溶液Ⅰ [ρ （ F- ） =100ug/ml] ： 吸取氟化物标准储备溶液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中用纯水稀释到刻度。 氟化物标准使用溶液Ⅱ [ρ （ F- ） =10ug/ml] ： 吸取氟化物标准使用溶液Ⅰ 10.00ml 于 100ml 容量瓶中，用纯水稀释到刻度。 四 . 仪 器 ? ? 氟离子选择电极和饱和甘汞电极 离子活度计或精密酸度计 ? 电磁力搅拌器 五 . 采样与样品 ? ? ? ? 1. 试样 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。 如果水样中氟化物含量不高， pH 在 7 以上， 也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用 水样冲洗取样瓶 3~4 次。 2. 试份 试样如果成份不太复杂，可直接取出试份。 如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先 进行蒸馏。 六 . 分析步骤 1. 标准曲线法 分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ， 0.50 ， 1.00 ， 2.50 ， 5.00ml ，另取标准使用液 Ⅰ ,1.00 ， 2.50 ， 5.00ml 于 50ml 容量瓶内，加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为 0.10 、 0.20 、 0.50 、 1.00 、 2.00 、 5.00 、 10.00mg/L 。 分别吸取上述标准溶液各 10.00ml ，另加 10.00ml 总离子强度调节缓冲液（若水样中 干扰物质较多时，用总离子强度调节缓冲液 Ⅰ，较清洁水样用总离子强度调节缓冲液 Ⅱ。 ) 放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样 溶液，插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌 下读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小 于 0.5mv ，当氟化物浓度甚低时，约需 5min 以上。） 2. 样品测定 ? ? 吸取 10.0ml 水样于 25ml 烧杯中，若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品，稀释至 10.0ml 。 以下操作同上。 在半对数纸上以等距离坐标表示 mv 值，以 对数坐标表示氟的质量浓度，绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程。 七 . 计 算 - ? 氟化物质量浓度（ F ， mg/L ）可直接在标 ? 准曲线上查得。 计算回归方程：