第9章维生素类药物(6版).pptxVIP

第九章 维生素类药物的分析;概述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;第一节 维生素A的分析;;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;VitA2;鲸醇kitol; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;2、与三氯化锑发生呈色反应;（一）三氯化锑反应;蓝色;(二）UV法;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;1、杂质吸收 异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）;2、测定原理 （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸光度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;11/19/2020;纯品;国际单位IU 1IU=0.344μg全反式维生素A醋酸酯;1IU=0.300 μg全反式维生素A醇;维生素A醋酸酯;4、标示量％计算;W;;（2）第二法 等吸收比法(皂化法);6、第一法（直接测定法） ;;在326～329nm之间;在326～329nm之间;0;供试品需按第二法（皂化法）测定; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216;7、第二法 等吸收度法(皂化法);水溶性;1）?max在323～327nm之间;0;2）?max不在323～327nm之间或 ;（1）校正公式采用三点法，仪器波长不准确，会有较大误差，故测定前，应校正仪器波长 （2）测定应在半暗室中快速进行，所用试药不得含有氧化性物质，避免被紫外线或氧化性物质破坏;（二）三氯化锑比色法;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);1、溶解性;嘧啶环 —— 伯氨;Ch.P.;VitB1;S元素反应;三、含量测定;11/19/2020;（二）UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;260页维生素B1片的测定;260页维生素B1注射液的测定;NaOH;标准对照法; NaOH 氧化试??? 异丁醇;11/19/2020;3、特点;第三节 维生素C的分析;C3－OH的 pKa = 4.17;烯二醇结构;有活性;△;L(+)－抗坏血酸 活性最强;与碱反应;11/19/2020;;（一）与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;3、与碱性酒石酸铜反应;（二）糖类的反应;（戊糖）;1、原理; 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;11/19/2020;（2）酸性环境 稀醋酸 ;（4）附加剂干扰的排除;;（二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法; 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05 mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.04990mol/L）22.75ml。 ;要求：（1）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合规定 （规定本品含C6H8O6应不低于99.0%）;苯并－二氢吡喃醇;名 称;生物效价 右旋体 ： 消旋体