乙腈质量标准.pdfVIP

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乙腈质量标准 项 目 一 等 品 标 准 性 状 本品为无色透明 ,无悬浮物的液体 测定方法:滴定法 试剂和溶液 除另有注明外,所用试剂均为分析纯。 37% (m/m )中性甲醛溶液:将 37% (m/m )甲醛溶液用 0.1 mol/L 氢氧化钠 溶液中中和至 PH 为 7.0。使用前用 PH 计重新核对其 PH 值,必要时,用 0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液调节至 PH 为 7.0 。 氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.1mol/L 2 4 硫酸溶液: c(1/2H SO )=0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L 缓冲溶液(参比标准 PH=4.0 ,PH=7.0 )。 仪器与设备 PH 计:最小分度 0.02PH 。 玻璃电极和甘汞惦记。 电磁搅拌器:配备合适的电磁搅拌棒。 微量滴定管: 10ml,分刻度 0.05ml. 氨 含 量 测 定 烧杯: 400ml. 量筒: 100ml. 滴瓶。 采样:按规定采取样品。 分析步骤 样品稀释 量取 100ml 试样,置于盛有 50ml 水和一个磁力搅拌棒的 400ml 烧杯中。 将烧杯放在电磁搅拌器上,插入 PH 计电极,搅拌使溶液混匀。 中和 溶液在搅拌条件下,用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液贺 .01mol/L 硫酸溶液调节 PH 为 7.0 。 与甲醛反应 在已中和的试样溶液中加入 25ml 中性甲醛溶液,搅拌 5min 后,若溶液 PH 值小于 7.0,则按步骤(在搅拌条件下,用 0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 滴定溶液滴定至溶液 PH 值为 7.0 即为终点)进行滴定,若溶液 PH 值等于或 大于 7.0,则表示试样中无氨和氨盐存在。 分析结果的表述 计算 以质量百分数表示的氨含量 X (% ),按式( 1)计算: X=[(V* c ×0.017)/(100 ×ρ )] ×100…………………… (1) 式中: V—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积, ml ; c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际密度, mol/L ; 0.017 —与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1.0000mol/L] 相当的,以 克表示的氨的质量; 氨 含 量 测 定 ρ—试样的密度, g/ml. 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应 符合规定的精密度,测定结果应精确至 0.

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