项目四工业碳酸钠品质检验 任务 52 检测碳酸钠产品中杂质铁.pdfVIP

无机 化工产品品质检验教 案 Inorganic Chemical Product Quality I nspection 项目四：工业碳酸钠品质检验 任务 5.2: 检测碳酸钠产品中杂质铁含量 步骤 1：制定碳酸钠产品杂质（铁）检测方案 步骤 2：实施铁检测 步骤 3：检查评价 n 知识链接 阅读素材 1  GB 210.1­2004 中铁检验方法的标准内容 工业碳酸钠及其试验方法 第 2 部分：工业碳酸钠试验方法 （Specification and determintion methods of sodium carbonate for industrial use ­ Part2 : Specification and determintion method ）  3.5 铁含量的测定  3.5.1 方法提要 同  GB / T 3049­1986第2章。 （用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2­9时， 二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量 其吸光度。）  3.5.2  试剂 同G B/ T 3049­1986第3章  3.5.3 仪器  3.5.3. 1 分光光度计:带有厚度为3 cm的吸收池。  3.5.4  分析步骤  3.5.4. 1 工作曲线的绘制 按  GB /T 3049­1986第5.3的规定，选用厚度为3c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线。 常州工程职业技术学院 1 / 12 Changzhou Institute of Engineering Technology 无机 化工产品品质检验教 案 Inorganic Chemical Product Quality I nspection 3.5.4.2  试样的测定 称取10 g试样，精确至0.01g  ，置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35m L盐酸溶液(1+1)， 煮沸(3­5) min，冷却(必要时过滤)，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 用移液管移取50mL(或25mL)试验溶液，置于100mL烧杯中；另取7mL(或3.5mL)盐酸溶液  (1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)  调节pH值为2(用精密pH试纸检验)。分别移入100mL容量瓶中，以下操作按GB/T  3049­1986第5.3.2条和第5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空 白试验溶液的吸光度。 用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。  3.5.5  结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w 计，数值以%表示，按公式(6)计算： 3 式中：  m —  从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)  ；  1 m—  移取试验溶液中所含试料的质量的数值，单位为克(g)；  w —  按5.8测得的烧失量的质量分数，以%表示。 1  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不 大于0.0005  ，合格品不大于0.001%。 阅读素材2 GB 3049­86 化工产品中铁含量测定的通用方法 试剂和溶液  3 试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按GB 603­77 《制剂及制品制备方法》之规 常州工程职业技术学院 2 / 12  Changzhou Institute of Engineering Technology