2020版《中国药典》相对密度检验操作规程.docx

一、目的: 相对密度检验操作规程 编写/修订人/日期 年 月日 部门/姓名 审核人/日期 年 月日 部门/姓名 批准人/日期 年 月 日 部门/姓名 执行日期 2020年11月01日 颁发部门 品质部 分发部门 品质部 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围； 本标准适用于样品相对密度的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录： 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： L定义：密度系指在规定的温度下，单位体枳内所含物质的质量数，即质量与体枳的比值: 相对密度系在相同的温度、压力的条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外, 温度为20℃。 概述：纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对 密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的 纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1）测定：易挥发液体的相对密度，可用韦氏比 重秤（图2）测定。液体药品的相对密度也可采用振荡型密度计法测定。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20c或各品种项下 规定的温度。 2.测定法 比重瓶法 2. 1.1取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图la）,装满供试品（温度应低于20℃ 或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃ （或各品种项下规 定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20C （或各品种项下规定的温 度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸 将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾 去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算， 即得。 供试品的相对密度=供试品中量 供试品的相对密度= 供试品中量水重量 2. 1.2取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1b）,装满供试品（温度应低于20℃ 或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦 干，置20℃ （或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度 的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔 溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述L1法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净” 起，依法测定，即得。 图1比重瓶 1.比重瓶主体；2.侧管；3.侧孔； 4.罩；5,温度计；6.玻璃磨口 2. 2韦氏比重科法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤（图2）,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分 满，置20c （或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节.温度至20c （或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸人圆筒内的水中，科臂右端悬挂游 码于L 0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干， 装人供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调行 秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 图2韦氏比重秤 1.支架；2.调口器；3.指针；4.横梁；5.刀口, 6.游码；7.小钩；8.细缶丝；9.玻璃锤； 10.玻璃圆筒；11.蜩整端丝 如该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0. 9982处，并应将在 20℃测得的供试品相对密度除以0. 9982o 2. 3振荡型密度计法 2.3.1振荡型密度计主要由U型振荡管（一般为玻璃材质，用于放置样品），电磁激发系 统（使振荡管产生振荡），频率计数器（用于测定振荡周期）和控温系统组成。 通过测定U型振荡管中液体样品的振荡周期（或频率）可以测得样品的密度。振荡频率（T） 与密度（P ）、测量管常熟（c）、振荡管的质量（M）和体积（V）之间存在下述关系： 7 =手上x43 如果将”（4亢葭丫）定义为常数A, M/V定义为常数B,则上述公式可简化如下: P = Ax72-B 常数A和常数B可以通过往振荡管中加入两种已知密度的物质进行测定，常用的物质为脱 气水（如新沸过的冷水）和空气。分别往样品管中加入干燥空气和脱气水（如新沸过的冷 水），记录测得的空气的振动周期Ta和水的振动周期T,，由下式计算出空气的密度值da： 公°O°3干,念 式中：为测试温度下的空气密度，g/ml： T为测试温度，K： P为大气压，kpa.j 从附表中查出测得温度下水的密度值去,照下述公式可分别计算出常数A和常数B： B = T；_Axd. 式中：T.为式样管内为水时观测的振荡周期，s： L为式样管内为空气时观测的振荡周期，S： 心为测试温度下水的密度，g/ml：