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- 2021-07-14 发布于内蒙古
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气相色谱方法条件优化
气相色谱方法条件优化
气相色谱方法的开发
随着现代精细化工的不断发展,气相色谱法在日常分析中越来越被受重视,对于一个新产品来说,怎么去评价它的质量的好坏,那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法;在此,总结了自己一点点经验(以FID 为例),和大家一起讨论,希望大家多提意见! 一:样品的了解和溶剂的选择
1. 对于样品成分不知的样品,首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质,比如说结构式,沸点,溶解度等等,为后面的仪器条件做准备;
2. 对于样品成分已知的样品,我们一是要选择合适的溶剂(尽量选择低沸点的溶剂),如果直接进样,避免用水,二氯甲烷,甲醇做溶剂,防止损坏色谱柱;二是要配制适合样品的浓度,浓度过高,会导致色谱柱或衬管会过载,浓度过低,会导致分离效果不理想,重现性低 二:仪器的配置(包括进样参数和升温程序)
1. 色谱柱的选择,说白了就是固定液的选择,根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱,在此应遵循“相似相溶”的基本原则;对于非极性的样品,应考虑非极性的色谱柱,如OV-1,样品与固定液的作用主要是色散力,固定液的次甲基越多,则色散力越强,各组分基本按沸点的大小顺序流出,沸点低的物质先流出色谱柱;如果样品中含有非极性和极性成分的混合物,一般选用中等极性或弱极性的色谱柱,如HP-5,DB-624系列的色
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