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溶液中铬离子的测定 溶液中铬离子的测定 Cr 与Cr 浓度测定 何灵欣 P 1. 了解六价铬离子对环境人体的危害，增强环保意识。 2. 学会处理六价铬离子，能测定溶液中的六价铬与三价铬离子浓度 本实验可以用经典的碘量法先测量铬离子总量，然后再测量出六 价铬离子的量，即可以得出三价铬离子含量。三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬 Cr2(SO4) 3十3(NH4) 2S 2O 8十8H 2O ＝2H 2CrO 4十3(NH4) 2SO 4十6H 2SO 4 煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨。 2(NH4) 2S 2O 8+2H2O ＝2(NH4) 2SO 4＋2H 2SO 4＋O 2↑ 加入过量的碘化钾，六价铬即被还原 Cr2O 72-+6I-+14H+＝2Cr 3++3I2+7H2O 然后再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定 I2+2S2O 32-＝2I -+S4O 62- 三、主要试剂、仪器 1. 主要试剂 （1）1：1硫酸 (2) 邻苯氨基苯甲酸：称取邻苯氨基苯甲酸0.27g ，溶于5%碳酸钠溶液5ml 中, 用水稀释至250ml 。 （3）标准0.lmol 硫酸亚铁按溶液：每配制250 ml 0.1mol/L硫酸亚铁溶液，称取7克硫酸亚铁，溶解于150 mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加80 mL 已冷却1.84 g/ml的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内。 （4）1％硝酸银溶液：称取1g 硝酸银，溶于100 ml蒸馏水中即可。 （5）过硫酸铵：固体。（6）KI 固体 （7）3 mol/L HCl 溶液 （8）重铬酸钾固体 2. 主要仪器 滴定管、移液管、烧杯、量筒、容量瓶 1. 硫代硫酸钠的标定 用移液管移取25.00 ml K2Cr 2O 7溶液于250 ml 锥形瓶中，加3 mol/L HCl 5 ml、1g KI,摇匀后放置暗处5 min。待反应完全后，加蒸馏水20 ml。用硫代硫酸钠滴定至草绿色。加2 ml 淀粉溶液，继续滴定溶液由蓝变为浅绿色即为终点，平行滴定三份，计算硫代硫酸钠溶液浓度。 2. 溶液中Cr 与Cr 的测定 用移液管吸取25.00 ml 于250 ml 锥形瓶中，加水20ml 、1：1硫酸 10ml 、1％硝酸银10 ml 及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡五分钟左右，冷却。加 1g KI固体，暗处静置5min 。用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。 3. 溶液中Cr 的测定 取混合液25.00ml ，加蒸馏水10ml, 加 1g KI 固体，暗处静置5min 。 用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。 1.实验中较为难的一步既是判断三价铬是否被氧化完全，过硫酸根是否被除去干净，这可能是导致该实验出现误差的主要因素。 2.碘单质易挥发，所以后续滴定时得注意摇晃锥形瓶动作不能太剧烈，否则将造成碘外逸，对滴定产生误差。