原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
环己酮的制备
实验项目：环己酮的制备 班级：生工112 姓名：刘洪念 学号：1108110379
1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。
2、 学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。
3C 6H 11OH+Na2Cr2O 7+5H 2SO 4→C 6H 10O+Cr2(SO 4)3+2NaHSO 4+7H 2O 副反应：
C6H12O +(浓)H2SO4→C6H10 +H2O 2C6H12O +（浓）H2SO4→C12H20O + H2O
（Na2Cr2O7） 10.8g
（d=1.84） 10ml 甲醇 精盐 无水硫酸镁
⑴ 在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml
浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。将溶液冷至15℃以下。
⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55～60℃之间。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入2ml甲醇，以还原过量的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。
（3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。用食盐（约5～8g）饱和馏出液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集140～156℃的馏分。
五、实验注意事项
1、氧化剂加入量一次不宜过多。
2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。
六、实验数据处理
1、蒸出第一滴环己酮时：蒸馏温度为90℃ 2、在蒸馏温度为90℃—140℃的过程中： 锥形瓶的质量：36.33ｇ 总质量：39.97ｇ
物质量：39.97ｇ—36.33ｇ＝3.64ｇ ３、在蒸馏温度为140℃—149℃的过程中： 锥形瓶的质量：46.96ｇ 总质量：51.55ｇ
环己酮质量：51.55ｇ－46.96ｇ＝4.59ｇ 4、蒸馏完成后的最终温度：149℃ 5、环己酮的产率： m（理想）≈ 6.4g
m(实际) = 4.59g
产率 = （m(实际)÷m（理想））×100％
= （4.59÷6.4）×100％ ≈ 71.7％
1、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化过程中，为什么要控制温度在一定范围内？
答：因为只有在反应物的橙红色完全消失后才表示反应已切底，才能加入下一批重铬酸钾，因为在这个氧化反应过程中，一次加入太多会导致反应温度过高从而使得反应不切底，所以反应温度要控制在一定范围内。
2、如果从反应混合液中 蒸馏出过多的溜出液，会有什么结果？如何弥补？
答：馏出液过多会使更多的环己酮溶解在水溶液中，不好分层，可在馏出液中加入粗盐使得馏出液饱和，此时溶解在水中环己酮基本全部被滤出来了，然后再用分液漏斗分层。
3、从反应混合物中分离出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可以采用什么方法？ 答：萃取法
文档评论（0）