lc-20a液相色谱-分子量.docxVIP

  1. 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  4. 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  5. 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  6. 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  7. 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
分子量的测定 1、流动相的准备 使用色谱纯级甲苯,甲苯经0.45um滤膜过滤后,超声脱气15min,恢复到室温后方可使用。 2、开机及平衡过程 (1)打开空调,使室内温度保持在25℃左右。 (2)打开电脑及仪器(包括输液泵LC-20AD、检测器RID-10A、柱温箱CTO-20A)。 (3)运行LCsolution。 (4)点击“Instrument Parameters View”中“Normal”,设定方法参数。 仪器参数窗口设定方法参数: 流动相流速(pump a flow):1ml/min 测定时间(time):大于溶剂峰出峰时间2-3min 柱温(oven temperature):40℃(与检测器温度相同) 选中Advanced窗口,pump,pressure:max:8mPa(参照柱子说明书,两根柱子串联则相加) 点击Download按钮,出现对话框选择是,将参数下载到仪器。 提示:“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数,参考相关说明书制定。 注意:将排气泡管和排废液管插在 (5)输液泵排气:逆时针拧开LC-20AD排液阀,按purge按钮,3min后自动结束,顺时针拧紧排气阀。 提示:排液阀拧开不要超过180度,否则反而容易在purge时引入气泡。 (6)平衡GPC柱:待2.1.5结束后,按(Instrument On/Off)使仪器按照方法参数开始运转,一般1小时左右基线可以走平。 (7)示差检测器平衡 (8)按R flow on/off键冲洗参比池。 (9)10min后,按R flow on/off键停止冲洗,10min后再次冲洗,反复冲洗2-3次以消除池内气泡。 (10)调零,等基线平稳后检查balance值,如果大于50,就进行光路平衡,如果小于50,不必进行。 (11)在仪器监视窗口查看检测器能量应处于6000和9000之间,否则在面板上调节电压使之坐落在该范围内。 (12)待基线基本稳定,按Zeros Detector A键调零。 3、分析操作过程 手动进样器点击采集single start进行单次运行,仪器就绪后,进样体积20ul,取22ul样品(要求不能有气泡)进样,多余样品会自动从旁边小瓶流出,仪器开始进行样品分析。 4、分析完冲洗及关机过程 (1)第二天将会再次使用 a.使流动相以0.2mL/min流速流入填充柱,点击下载,点确定,保存。 (2)仪器长时间不用 a.点击仪器控制栏图标,停止温控。 b.使流动相以0.2mL/min流速流入填充柱,直至柱温冷却至室温; c.点击“intrument on/off” d.依次关闭程序、电脑和仪器。 提示:柱子的使用和保藏应该按照柱子使用说明书来操作。更换溶剂时注意缓冲盐不要析出和溶剂之间的互溶性。

文档评论(0)

***** + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

版权声明书
用户编号:8010045112000002

1亿VIP精品文档

相关文档