气相色谱仪原理与气相色谱检测器.pdfVIP

由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测 器 气相色谱仪 的原理 气相色谱仪以气体作流动相 ( 载气 ) ，当样品进入汽化室汽化后， 被载气带入 色谱柱内， 样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配， 由于样品 中各组份的性质不同， 在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同， 在载气带 动下各组份在柱子中的运行速度也不同， 经过一定的柱长后， 各组份在柱子末端 分离开，然后导入接在柱子后的检测器， 按照导入检测器的先后次序，经过对 比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南 1) 柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下 , 为取得加倍的分辨率 需有 4 倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品 , 尤其是由那些在结构、极性和 挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2) 柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、 保留特性和样品容量。 小口径柱比大口径柱有更高柱 效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于 0.25mm的色谱柱，但柱容量约高 60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样， 当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3) 液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1 ～0.2 μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快， 所需柱 温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25 ～0.5 μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。 4) 固定相的选择 不同的固定相对不同的分析物的影响不同， 根据相似相溶原理， 性质越相近， 固定相对其的流动阻力越大， 其保留时间越长． 色谱柱就是通过这个原理将不同 性质的混合物相互分开的． 您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相，柱长 度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分 离效果是完全一样的。 考虑到这一点， 现在您完全根据这个更加本质的依据来选 择您的气相色谱柱，而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱． ( 二) 气相色谱检测器 通常采用的检测器有： 热导检测器 ，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检 测器， 光离子化检测器 ，电子捕获检测器， 火焰光度检测器 ，电化学检测器， 质谱 检 测器等。 一、气相色谱检测器发展史： 1952 年，James 和 Martin 提出气液色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测 器 ( 为一接在填充柱出口的 滴定装置 ) ，随后又发明了密度天平。 1954 年， Ray 提出热导检测器 TCD。 1957 年， Mcwillian 和 Harley 同时发明了氢火焰离子化检测器 FID 1960 年， Lovelock 提出了电子俘获检测器 ECD 1966 年， Brody 发明了火焰光度检测器 FPD 1974 年， Klob 和 Bischoff 提出了电加热 NPD 1976 年，美国推出光电离检测器。 八十年代以后，传统检测器进一步发展， 同时又发展了其它新的检测器。 如：CLD、 FTIR、MSD、AED 二、常见气相色谱检测