实验三茶叶中咖啡因的提取.pptxVIP

从茶叶中提取咖啡因;一、实验目的;二、实验原理;咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物, 它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6- 二氧嘌呤, 其结构式如下: ;三、实验用仪器和试剂;3 操作流程;向圆底烧瓶中加入乙醇;从茶叶中提取咖啡因装置;从茶叶中提取咖啡因蒸馏装置;从茶叶中提取咖啡因常压升华装置;四、实验步骤：1．萃取。 称取10g茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中[1]，加入30mL 95%的乙醇，在250mL平底（或圆底）烧瓶中加入90mL95%的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，电热套加热。控制温度在80℃左右。[2]。;;四、实验步骤：; 3．升华提纯。 再次将蒸发皿放在酒精灯上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺10多个小孔，孔径在3mm左右，小心加热升华[8]。注意控制电热套的加热温度在200～230℃范围内。如果温度太高，会使产物炭化。; 升华提纯 当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至100℃左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称量，测熔点。;五、实验结果处理1. 产品质量： g2.产品熔点： ℃3.结果分析、讨论;[1]滤纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹吸管，纸套上部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。 [2]待回流液无色时即可停止加热，应待提取器内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热。 [3]可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1～2次，洗涤液一并倒入蒸发皿中。 [4]氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。 [5]在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出，需加几粒沸石于蒸发皿中。;[6]将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压不可太高，炒至变为墨绿色粒状物。 [7]在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 [8]如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污染器皿。 [9]在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。 [10]在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。 ;一、实验目的;3 操作流程;3 操作流程