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粉煤灰氧化钙试验过程 粉煤灰氧化钙试验过程 粉煤灰氧化钙试验 1、氢氧化钾溶液 将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中 2、盐酸（1+1）、（1+5）溶液 盐酸（1+1）1份盐酸：1份水（体积比） 盐酸（1+5）1份盐酸：5份水（体积比） 3、碳酸钙标准溶液 称取0.6g（m1）以于105~110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3），精确至0.0001g，置于400ml烧杯中。加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用说稀释至表线，摇匀。 4、三乙醇胺（1+2） 1份三乙醇胺：2份水（体积比） 5、氟化钾溶液 称取20g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮于塑料瓶中。 6、CMP混合指示剂 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合试剂（简称CMP混合试剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞于50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 二、EDTA标准滴定溶液 1、标准滴定溶液配制 称取约5.6g EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐），置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解、过滤，用水稀释至1L。 2、EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25.00ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下假如氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过滤2~3ml以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： c（EDTA）=m1×25×1000/250×V4×100.09=m1/V4×1/1.0009 式中：c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L； V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml； m1—配制碳酸钙标准溶液时的碳酸钙的质量； 100.09—CaCO2的摩尔质量1g/mol。 3、EDTA标准滴定溶液滴定度的计算 Tcao=c（EDTA）×56.08 Tcao—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml； 56.08—CaO的摩尔质量，g/mol。 三、氧化钙的测定（代用法） 1、称取约0.5g式样（m28），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6~7g氢氧化钠在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml，近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次性加入25~30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸、冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线、摇匀。此为溶液E。 吸取25.00ml E溶液放入400ml烧杯中，加入7ml氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，加水稀释至200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml，此时溶液在pH13以上，用[c（EDTA）=0.015mol/L]，EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V21)。 氧化钙的质量百分数Xcao按下式计算 Xcao=Tcao×V21×10×100/m28×1000=Tcao×V21/m28 式中：Xcao—氧化钙的质量百分数%； Tcao—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml； V21—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml； M28—试料的质量g。 同一试验室的允许差0.25%。 不同试验室的允许差0.40%。