水中磷含量的测定(分光光度法法).docxVIP

______________________________________________________________________________________________________________ 环境监测与实验室质量控制实验报告 实验三 钼锑抗分光光度法测定磷 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常 温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在 700nm波长下测定。实验的适宜酸度为 0.28 ～ -1 -6 0.38mol ?L H2SO4，适宜温度为 20～ 60℃，显色时间为 30～60min ，可稳定 24h，含磷 5×10 ～ -4 2×10 %范围内符合线性关系。 （二）主要仪器： 10 支 50mL比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。 （三）试剂： 1．1+1 硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为 1:1 混匀。 H 2SO4 (1.84 ) 。 2．抗坏血酸溶液： 100g/L （ 10%）。 3．钼酸盐溶液 :13g 钼酸铵 ((NH 4) 6Mo7O24 ·4H2O)溶于 100ml 蒸馏水， 0.35g 酒石酸锑钾 （KSbCH O· 1/2H 2 O）溶于 100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到 300ml 1+1 4 4 7 硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4．磷酸盐储备溶液： 110℃干燥 2h 的磷酸二氢钾 0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，加 5mL 1+1 硫酸定容至 1000mL。此时浓度为 50μg/mL。 磷酸盐标准溶液： 吸取 10mL磷酸盐储备液至 250mL容量瓶中， 定容至 250mL。此时浓度为 2μg/mL 。 （四）步骤： 1．标准曲线的绘制 取 7 支 50mL比色管， 分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、 7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为： 0、0.02 、0.04 、0.12 、0.20 、0.28 、 0.40 μg/mL。 2．显色测量 在比色管中加入 1mL抗坏血酸溶液， 混匀静置 30s ，加 2mL钼酸盐溶液充分混匀， 静置 15min。 700nm下，以 0μg/mL 标准液为空白，测定吸光度。 3．样品的测定 取 5mL试样于 50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。 （五）结果记录与计算： 表一 标准曲线绘制数据记录表 浓度（ μg/mL） 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度 (A-700nm) 0.0035 0.0131 0.0237 0.0642 0.1051 0.1465 0.2040 精品资料 ______________________________________________________________________________________________________________ 表二 样品测试实验数据记录表 样品编号 稀释倍数 吸光度 (A-700nm) 备注 样品 2-1 （ 1） 25 ------ 目测未进入标准范围，舍弃 样品 2-1 （ 2） 2.5 0.0171 成功 样品 0#（1） 50 0.2337 超过 0.2040 ，舍弃 样品 0#（2） 100 0.1133 成功 （六）结果分析： 图一 标准曲线图（ x- 吸光度 (A-700nm) ； y- 标液浓度（μ g/mL）） 标准溶液曲线： y = 1.9821x - 0.0072 ； R2 = 0.9998 。由标准曲线计算得样品溶液实 际磷含量，见表三。 表三 数据结果处理 测样吸光度 测样浓度 原样浓度 样品编号 (A-700nm) （μg/mL） （μg/mL） 2-1 0.0171 0.026764 0.066911 0# 0.1133 0.217486 21.74861 因此得知， 2-1 号样品，磷含量为 6.69 × 10-2 μg/mL；0#样品，磷含量为 21.75 μg/mL。 （七）问题总结： 1、比色管定容步骤决定了标准曲线的 R 值，因此，定容步骤要仔细。 2、存在比色管油性挂壁， 致使液体不能出现凹液面， 此时需要使用洁净的比色管重新配制。 3、滴加少量溶液时，取多量，从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。 精品资料 _______________________________________