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(完整版)仪器分析知识点整理.. (完整版)仪器分析知识点整理.. PAGE / NUMPAGES (完整版)仪器分析知识点整理.. 教课内容 绪论 分子光谱法： UV-VIS 、 IR、 F 原子光谱法： AAS 电化学剖析法：电位剖析法、电位滴定 色谱剖析法： GC、 HPLC 质谱剖析法： MS 、NRS 第一章 绪论 ⒈经典剖析方法与仪器剖析方法有何不同？ 经典剖析方法：是利用化学反响及其计量关系，由某已 知量求待测物量，一般用于常量剖析，为化学剖析法。 仪器剖析方法：是利用精细仪器丈量物质的某些物理或 物理化学性质以确立其化学构成、含量及化学构造的一 类剖析方法，用于微量或痕量剖析，又称为物理或物理 化学剖析法。 化学剖析法是仪器剖析方法的基础，仪器剖析方法离不 开必需的化学剖析步骤，两者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1 、精细度（重现性） ：数次平行测定结果的互相一致性 的程度 ,一般用相对标准偏差表示（ RSD% ），精细度表 征测定过程中随机偏差的大小。 、敏捷度：仪器在稳固条件下对被丈量物细小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。  出的被检测组分的最小量或最低浓度。 、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 、选择性：对单组分剖析仪器而言，指仪器划分待测组分与非待测组分的能力。⒊简述三种定量剖析方法的特色和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特色：直观、正确、可部分扣除有时偏差。需要标准比较和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（增添法、增量法） 特色：因为测定中非待测组分构成变化不大，可除去基体效应带来的影响 应用要求：合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度切合线性关系的状况 三、内标法 特色：可扣除样品办理过程中的偏差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质周边、 浓度周边，在同样检测条件下，响应周边，内标物既不 扰乱待测组分，又不被其余杂质扰乱 第 2 章 光谱剖析法引论 3 、检出限（检出下限） ：在适合置信概率下仪器能检测 习 题 1 、汲取光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 原子汲取光谱位于光谱的紫外区和可见区。 汲取光谱： 当物质所汲取的电磁辐射能与该物质的原子 2 、原子汲取定量原理：频次为ν的光经过原子蒸汽，其 核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量知足 中一部分光被汲取，使透射光强度减弱。 E=hv 的关系时，将产生汲取光谱。 M+hv →M* 3 、谱线变宽的因素 (P-131) ： 发射光谱： 物质经过激发过程获取能量，变为激发态原 ⑴多普勒（ Doppler ）宽度ΔυD ：由原子在空间作无规 子或分子 M* ，当从激发态过渡到低能态或某态时产生 热运动所致。故又称热变宽。 发射光谱。 M* → M+hv Doppler 宽度随温度高升和相对原子质量减小而变宽。 2 、带光谱和线光谱 ⑵压力变宽Δυ L（碰撞变宽）：由汲取原子与外界气体分 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分 子之间的互相作用惹起 子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原 4 、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；② 子外层或内层电子能级的变化产生的。 使自由状态基态原子有效地产生汲取； ③拥有优秀的 第 6 章 原子汲取光谱法（ P130 ） 稳固性和重现形；④操作简单及低的扰乱水同等。 熟悉 : 原子汲取光谱产生的机理以及影响原子汲取光谱 1 ．丈量条件选择 轮廓的因素 ⑴剖析线：一般用共振汲取线。 认识 : 原子汲取光谱仪的基本构造；空心阴极灯产生锐 ⑵狭缝光度： W=DS 没有扰乱状况下，尽量增添 W ， 线光源的原理 加强辐射能。 掌握 : 火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 汲取光谱剖析扰乱及其除去方法、 AAS 丈量条件的选择 ⑷原子条件 :燃气：助燃气、 焚烧器高度石墨炉各阶段电 及定量剖析方法 (实验操作 ) 流值 1 、定义： 它是鉴于物质所产生的原子蒸气对特定谱线 ⑸进样量 :（主要指非火焰方法） 的汲取来进行定量剖析的方法。基态原子汲取其共振辐 2 ．剖析方法 射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子汲取光 (1). 工作曲线法 谱。 最正确吸光度 ，工作曲线曲折原由： 各样扰乱效 应。 ⑵ . 标准加入法 标准加入法能除去基体扰乱， 不可以消背景扰乱。 使用时， 注意要扣除背景扰乱。 习 题 ⒈惹起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素