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第一节 食品中的有害物质及其测定意义
第二节 食品中有害金属元素的测定
第三节 食品中农药残留量的测定
第四节 食品中黄曲霉素B1的测定; 第一节 食品中的有害物质及其测定意义;第一节 食品中的有害物质及其测定意义
第二节 食品中有害金属元素的测定
第三节 食品中农药残留量的测定
第四节 食品中黄曲霉素B1的测定;第二节 食品中有害金属元素的测定; 有害金属元素测定
(一)可见光吸收分光光度法
1、基本原理
无机显色剂:SCN- 、钼酸铵等
显色剂
有机显色剂:双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天兰S等
按照GB:
As:1、银盐法(图5-13);2、砷斑法;3、硼氢化物还原法。
Pb:1、石墨炉原子吸收法;2、火焰AAS、3、二硫腙比色法。
Cu:1、AAS;2、二乙基二硫代氨基甲酸钠法。
Zn:1、AAS;2、二硫腙比色法
Cd:1、AAS;2、二硫腙-乙酸丁酸法(AAS);3、比色法。
As:苯芴酮比色法
Hg:1、AAS;2、二硫腙比色法。;2、双硫腙比色法
双硫腙又名铅试剂,打萨腙、二苯硫卡巴腙、二苯硫代偶氮碳酰肼等。
其分子式为C6H5N:NCSNHNHC6H5,分子量:256.8
⑴原理 CCl4或氯仿
⑵方法提要
样品无机化处理
显色
测定
⑶反应条件的控制
调节溶液的pH值
加入掩蔽剂
改变干扰金属的原子价;(二)原子吸收分光光度法
原子蒸气对该元素的特征谱线
的吸收 共振线
1、原理
元素的空心阴极灯 特征谱线
A=KC
式中:A——吸光度
K——原子吸收系数(与
光源、原子蒸气厚度等有关)
C——被测元素在试样中
的浓度。
2、方法提要
样品处理
测定;第一节 食品中的有害物质及其测定意义
第二节 食品中有害微量金属元素的测定
第三节 食品中农药残留量的测定
第四节 食品中黄曲霉素B1的测定;第三节 食品中农药残留量的测定Determination of pesticide residues in food ;二、食品中有机氯农药残留的测定
(Determination of organo-chlorine residues in food)
(一)测定意义
有机氯包括六六六(BHC,六氯环己烷)、滴滴涕(DDT,二氯二苯三氯已烷)、狄氏剂、艾氏剂、毒杀芬、氯丹、七氯、五氯酚钠等。
666主要有四种异物体:即α-666(甲体)、β-666(乙体)、r-666(丙体)和δ-666(丁体)。见图5-1。
DDT主要两种异物体:P,P’-DDT、O,P’-DDT和两种重要衍生物P,P’-DDE、P,P’-DDD(P-对位,O邻位)。
见图5-1。
按照GB/T 5009.19-1996,对有机氯的检测(screening)用GC、薄层色谱法。;(二)测定方法
1、 薄层层析法
原理 : 氧化铝G
方法概要
提取(extraction)
净化(clean-up):磺化法
纯化方法除硫酸磺化法外,也可用高氯酸-冰醋酸
纯化法、二甲基甲酰胺(DMF)纯化法及柱层析法(氧
化铝、弗罗里土、活性碳等)。
浓缩(concentration)
测定(determination);2、气相色谱法;三、食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
原理
测定方法
色谱图 :图5-4,(图5-5 ?)
有机氯和拟除虫菊酯标液色谱图
1—α-666; 2—β-666;3—γ-666;4—δ-666;5—七氯;6—艾氏剂;7—p,p′-DDE; 8—o,p′-DDT; 9—p,p′DDD; 10—p,p′-DDT; 11—三氟氯氰菊酯(功夫);12—二氯苯醚菊酯;13—氰戊菊酯;14—溴氰菊酯
;四、食品中有机磷(Orga
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