总有机碳分析仪TOC使用方法.pptx

总有机碳分析仪TOC —Total Organic Carbon Analyzer1　TOC及TN的分析原理1.1 总有机碳TOC分析原理1.1.1 碳1.1.2 总碳TC的测定1.1.3 无机碳IC的测定1.1.4 不可吹扫有机碳NPOC的测定1.1.5 可吹扫有机碳POC的测定1.1.6 总有机碳TOC的测定1.1.7 样品的进样1.1.8 NDIR检测器1.2 总氮TN分析原理1.2.1 氮1.2.2 总氮TN的测定1.1 总有机碳TOC分析原理1.1.1 碳日常生活中最普通的元素形式环境污染温室效应制药工业有机参数（COD、BOD、TOC）水中碳的形态例如: 非挥发性有机碳，水溶性（糖）；挥发性有机碳，水溶性（硫醇、烷烃、醇）；部分挥发性碳，水不溶性（低分子量的油）；含碳物质吸入或嵌入的无机悬浮物。TOC的历史　从二十世纪三十年代开始，TOC方法被用于检测水质。但是过程复杂并需要很长的分析时间。　在二十世纪六十年代，发展出一种可行的方法：燃烧、非色散红外检测结合手动注射器注射。　最初，TOC主要被用作COD和BOD的替代或补充方法。技术术语总碳（TC, Total Carbon）无机碳（IC, Inorganic Carbon） 总有机碳（TOC, Total Organic Carbon）不可吹扫有机碳 （NPOC, Non-Purgeable Organic Carbon）可吹扫有机碳 （POC, Purgeable Organic Carbon）溶解性有机碳 （DOC, Dissolved Organic Carbon） 悬浮状有机碳 （SOC, Suspended Organic Carbon）回目录1.1.2 总碳的测定总碳（TC）不论形式，所有的有机和无机碳物种的总和。TC 的测定包括氧化生成 CO2和 H2O。TC的氧化方法（1）催化燃烧（2）紫外（UV）氧化（3）过硫酸盐（4）UV-过硫酸盐总碳的测定方法有机碳无机碳样品均化，微量注入到加热的/UV-过硫酸盐样品中。水被蒸发，有机和无机碳化合物被氧化成CO2和H2O。TC 的测定流程（1）催化燃烧水在加热后，产生激发态羟基OH*。在催化剂的存在下，OH*与碳化合物反应生成CO2 和 H2O。含碳物质在高温（900—1000℃）催化（如铂）燃烧，完全氧化。岛津的TOC 在较低温度 680℃下催化燃烧。 催化燃烧680℃ 低于盐类熔融温度（如熔融温度：NaCl 800 ℃；CaCl2 774 ℃）。使用680℃可防止由于盐熔融而使燃烧管失去光泽及对催化剂的损坏，如海水。检测器损坏和干扰可降至最低。增加燃烧炉的寿命。适用于下列测定：纯化水和在制药工业中的洁净度认证原水/中水/废水（2）紫外氧化（UV Oxidation）紫外光（185nm）与水中的氧气反应生成激发态羟基OH*。激发态羟基OH*将有机碳物质氧化形成二氧化碳和水。对复杂及高分子量的碳化合物，二氧化碳的转化率很低，如颗粒状有机物、药物及蛋白质。所以，不适用于TOC含量高的样品，如原水、 废水、 工艺用水及洁净度认证。由于最终产物是二氧化碳，为得到更精确的结果，样品中的无机碳应在样品注射进紫外反应器前除去。紫外氧化适用于：半导体工业需求的超高纯净水制药工业有限制标准的纯净水紫外氧化流程图（3）过硫酸盐氧化过硫酸盐是氧化剂，通常需要结合高温和高压。水在加热或加压下产生OH＊基。过硫酸盐在加热也产生 OH* 基：激发态羟基OH*将有机碳物质氧化形成二氧化碳和水。过硫酸盐氧化与UV 方法比较，是一个改进的氧化方法。但是对于复杂的含碳样品如：腐蚀酸、磺酸盐、高分子量化合物等仍不够。不适合于分析TOC含量高的样品。过硫酸盐氧化流程图（4）紫外-过硫酸盐氧化紫外光与水反应生成OH*：UV 也刺激过硫酸盐产生OH* 基：OH*与有机化合物反应：紫外-过硫酸盐氧化适合于：半导体工业的回收水、 制药业的纯化水、冷却水/锅炉供水等。在岛津的 TOC 分析仪中， 为得到更好的性能，采用加热（80℃）和UV-过硫酸盐相结合。UV-过硫酸盐氧化流程图回目录紫外-过硫酸盐-加热氧化注：初始样品配制浓度为50ppm。对所有上述测定的有机化合物，紫外-过硫酸盐-加热氧化法得到最好的回收率。紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；　H：Heating，加热；　P： Persulfate，过硫酸盐。 平均分析时间：峰1–紫外-过硫酸盐-加热氧化（UHP）= 2.84 min峰2–紫外-过硫酸盐（UP）= 4.45 min峰3–加热-过硫酸盐（HP）= 5.48 min检测氧化能力美国药典(USP)和欧洲药典(EP)使用1,4-苯醌。日本药典(JP)使用十二烷基苯磺酸钠。ISO 8245和EN 1484使用酞菁铜四磺酸T四