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8.食品中矿物质的检测8.1 食品中总汞的测定(冷原子吸收光谱法) ;8.1.2 仪器和试剂 ;(2) 试 剂 ;硫酸一硝酸混合液(1+1+8)：量取10mL硫酸，再加入lOmL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。 五氧化二钒. 盐酸羟胺溶液(200g／L)。 汞标准储备液：准确称取0.135 4g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。 汞标准使用液I：吸取1.OmL汞标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Og汞.再吸取此液1.OmL，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0．10g汞，临用时现配。 汞标准使用液Ⅱ：由1.Omg／mL汞标准储备液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成2.O、4.O、6.0、8.0、10.Ong／mL的汞标准使用液。临用时现配。;8.1.3 操作步骤 ;(3)测定 ①仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。 ②标准曲线的绘制 ③样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.OmI。，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按标准曲线测定程序测得其吸收值，代入标准曲线求得样液中汞含量。 ;8.1.4 结果计算 （1） 压力消解罐消解法;（2）回流消化法（或五氧化二钒消化法） ;8.2 食品中铅的测定8.2.1石墨炉原子吸收光谱法 ; 8.2.1.2 仪 器 和 试 剂;(2) 试 剂 ;磷酸铵溶液(20g／L)：取2.0g特纯磷酸铵，用去离子水溶解并定容至100mI。 混合酸(硝酸一高氯酸)：(5+1)。铅标准储备液：精密称取1.000g金属铅(99.99％)或1.598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸(1+1)，加热溶解后，移入1 000mL容量瓶，用0.5mol／L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1.Omg铅。 铅标准使用液：吸取铅标准储备液10.OmlL，于100mI容量瓶中，用O.5mol／L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次稀释，制成每毫升含10.O、20.0、40.0、60.0、80.0g铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100g铅。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。 ;8.2.1.3 操作步骤 ;(3) 测 定 ①仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝O.2～1.0nm；灯电流5～7mA；120℃，30s；灰化温度450℃，15～20s；原子化温度1 700～2 300℃，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制：将仪器性能调至最佳状态。待稳定后，分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.O、60.0、80.0g／m L各10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 ③样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸取基体改进剂(20g／L磷酸氢二铵溶液)5.0L，注入石墨炉。;8.2.1.4 结果计算 ;8.2.2双硫腙比色法 ;8.2.2.2仪器和试剂 ;盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。 柠檬酸铵溶液(200g／L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。 氰化钾溶液(100g／L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至lOOmL。 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制。 ;硝酸(1+99)：量取lmL硝酸，加入99mL水中。 双硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／mL)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次10OmL，将提取液用棉花过