2021年废水中COD的测定实验报告.docxVIP

废水中 COD 测试 试验汇报 一、 原理 在强酸性溶液中, 加入一定量重铬酸钾作氧化剂, 在专用复合催化剂存在下, 于 165℃恒温加热消解水样 10min, 重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬, 在波长 610nm 处, 测定三价铬离子。依据三价铬离子量换算成水样质量浓度。 郎伯比尔定律: 吸光度（A） 水中化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系 , y=b*x+a 。经过最小二乘法标正确定待测液浓度。 二、 试验步骤: 标准曲线绘制 （1）取专用反应管6 只做好标识, 分别加入0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0ml 邻苯二甲酸氢钾标液, 对应COD 理论值为 0, 40, 200, 400, 800, 1200mg/l 用纯水将各反应管依次补足至 3ml; 每支反应管加氧化剂 1ml; 各反应管垂直快速加入配制后催化剂 5.0ml, 如发觉溶液上下液色不均, 可加盖摇匀, 不然将引发加热过程溅飞! 将反应管置入仪器加热, 温度升至 164.5℃按下消解键; ( 消解指示灯亮)。10min 恒温消解, 仪器发出蜂鸣, 指示水样已消解充足; 取出水样, 置于试管架上 1-2min 后放入冷水盆中冷却至室温; 每支反应管加入纯水 3.0ml 盖塞摇匀, 操作完成后, 冷却至室温, 准备进行光度测定; 待测样 （1）吸收 3ml 混合均匀水样（或适量水样稀释至 3ml）置于专用反应管中, 加入 1ml 专用氧化剂, 摇匀; 垂直快速加入 5ml 催化剂, 消解过程同上。 光度测定 波长 610nm 处, 30mm 比色皿, 以水为参比液, 测定吸光度并做空白校正。 注意: 1、 浓硫酸使用仔细 2、 氧化剂是上次配制, 不能用试剂瓶中原液。 3、 消解不加盖。 三、 试验数据  表 1.标准参考值 吸光度 吸光度 0 0.031 0.125 0.236 0.495 0.723 COD 0 40 200 400 800 1200 图 1.标准曲线 表 2.污水测定值 污水瓶号 吸光度 COD 4 号瓶 0.062 75.0816 5 号瓶 0.064 109.8416 6 号瓶 0.090 140.463 四、 思索题 为何需要做空白试验? 答: 试验试剂可能存在一定杂质且蒸馏水不可能完全为纯水 , 这些原因都会给实测吸光度带来系统误差 , 假如做一个空白试验就能排出这些原因带来影响, 提升了试验精度。 化学需氧量测定时, 有哪些影响原因? 答: 1.因为微生物作用, 存放时间会影响污水化学需氧量。 试验标准曲线测定正确度会影响后续对污水化学需氧量测定。 试验中需要数次量取液体, 因为操作人员操作差错会影响污水化学需氧量测定。 水中还原性物质氯离子、 ?硝酸离子、 铁离子、 硫离子等存在会影响到COD 测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应, 使得测量误差增大, 使得结果变大。