透射电镜的结构与组织观察.pptxVIP

显微镜原理对比图a)透射电子显微镜b) 透射光学显微镜工作原理：与光学显微镜类似光学显微镜透射电子显微镜照明束可见光（390～760nm ）电子（200kV的电子束的波长为0.00251nm） 聚焦装置玻璃透镜电磁透镜放大倍数小，不能连续可调大，连续可调分辨本领低高结构分析不能能 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。 成像系统各部件1）? 物镜：强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像，决定了透射电镜分辨率的高低。 2）? 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um。 作用：a.提高像衬度（像衬光栏）。b.减小孔径角，从而减小像差。c.进行暗场成像。3）? 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。 作用：对样品进行选区衍射分析。4）? 中间镜：长焦距弱激磁透镜，放大倍数可调节0—20倍。 作用：a. 控制电镜总放大倍数。b. 成像/衍射模式选择。5）? 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。观察室：荧光屏照相机构等观 察记 录 系 统真 空 系 统 镜筒内部需处于高真空(10-4～10-7托)的原因：避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程(1米)。避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。避免试样被污染。电器系统（供电系统）加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。JEM2010－透射电子显微镜（1）制样 透射电镜依靠透过样品的电子成像，因此样品上必须有地方让电子透过。电子的穿透能力是很小的，因此样品要很薄。考虑到我们的专业，只讲部分固体样品的制备。通常根据其原始状态，分为两大类。一是粉末样品；二是块状样品。 对粉末样品，一般要求粒径在1微米以下，能够用水或酒精等有机溶剂分散开。将少量粉末放到这些溶剂中，用超声波震荡使颗粒充分散开。用移液枪滴一滴或几滴液体到铜网上。待样品干燥后就可将铜网装上样品杆。当然，如果粉末原来就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到铜网上。铜网是用来作为粉末样品的载体。又叫载网。它是直径3毫米的铜片。上面有许多小孔。在这种空铜网上覆盖一层有机膜或碳膜。粉末就在这些膜上。这些膜对电子几乎是透明的。铜网在电镜耗材店有卖。这里简单介绍一下铜网的种类和使用特点。首先是空铜网。它是在φ3mm的铜片上用蚀刻的方法做出许多圆形或方形的孔。孔的大小用目数来表示。目数与微米之间的转换公式为（14000/目数=微米数）。在空铜网的上面用提拉法或捞膜法覆盖一层方华膜或火棉胶膜。这种铜网我们称为纯有机膜。我们也可以先用真空沉积的方法得到碳膜，然后用捞膜的方法把它覆盖在空铜网上。我们称这种为纯碳膜。 在纯有机膜的基础上，用真空蒸发的方法在它们的上面再沉积一层碳膜。目的是增加膜的导电和导热性能。从而使图象稳定。这就是我们常用的碳支持膜。但用这种铜网膜观察高分辨像时，图象还不行，这是因为由于铜网制作工艺的问题，这些孔最小也有几十微米。这么大的膜在电子束照射下还是有一定的抖动和漂移。还有就是由于膜的存在，影响样品高分辨像的清晰度和完美度。为了解决这个问题，发展了微栅网。它的制作工艺是：在空铜网的上面用提拉法覆盖一层带微孔的方华膜或火棉胶膜。具体的原理是利用结露这一自然现象。上面的微孔可以小到