罐头食品检验过程讲义.pptxVIP

第八章 罐头食品检验 学习罐头食品中铁、锡、铜、铅、汞、砷的测定原理和操作方法；学会原子吸收分光光度计的使用及测量条件的选择；学会罐头食品中商业无菌的检验方法、原理和程序。 第一节 罐头食品中微量元素的测定一、铁的测定 罐头食品中铁的测定方法, 邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法。1．原理 样品经灰化后制成稀盐酸溶液，直接喷入火焰进行原子化，在248．3nm处测定吸光度，其吸光度与铁浓度成正比，与标准系列比较测定铁含量。 第一节 罐头食品中微量元素的测定2．仪器与试剂（１）仪器原子吸收分光光度计。（２）试剂 1）铁标准贮备液 2）100μg/mL铁标准工作液3． 操作步骤（１）样品处（２）标准系列溶液配制 第一节 罐头食品中微量元素的测定4．结果计算样品中铁的含量按下式计算第一节 罐头食品中微量元素的测定二、锡的测定 罐头食品中锡的测定方法,苯芴酮比色法和原子吸收分光光度法。1.苯芴酮比色法 （1）原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性的橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。加入酒石酸、抗坏血酸等以掩蔽铁离子等的干扰。（2）仪器与试剂 1）仪器 分光光度计 2）试剂 100gL酒石酸水溶液；10g/L抗坏血酸溶液；5g/L动物胶溶液；酚酞指示液；氨水（1+1）；硫酸（1+9）；100mg/L苯芴酮溶液；锡标准溶液；锡标准使用液。 （3）操作步骤 1）样品消化：湿消解法；灰化法 2）测定（4）结果计算 样品中的锡的含量按下式计算第一节 罐头食品中微量元素的测定式中 X —— 样品中锡的含量（mg/L）； c1—— 测定用样品消化液中锡的含量（μg）； c0—— 试剂空白液中锡的含量（μg）； m —— 样品的体积（mL）； V1—— 样品消化液的总体积（mL）； V0—— 测定用样品消化液的体积（mL）。2.原子吸收分光光度法 （1）原理 样品经硝酸、硫酸消化后，加入200g/L硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定对共振线286.3nm波长的吸光度，与标准系列比较定量。（2）仪器与试剂 1）仪器 原子吸收分光光度计（附石墨炉及锡空心阴极灯）第一节 罐头食品中微量元素的测定 2）试剂硝酸；硫酸；200g/L硝酸铵溶液；锡标准溶液；锡标准使用液。 （3）操作步骤 1）样品消化：湿消解法；灰化法 2）测定 测定条件：波长286.3nm；灯电流25mA；狭缝0.7nm；载气流速50mL/min，原子化断气；石墨炉温度程序为120℃ 20s，800℃ 20s，2600℃ 5s（也可根据仪器型号调至最佳工作条件）。（4）结果计算 样品中的锡的含量按下式计算式中X—— 样品中锡的含量（mg/L）； A —— 测定用样品溶液中锡的含量（μg/mL）； A0 —— 试剂空白液中锡的含量（μg/mL）； V —— 样品定容体积（mL）； m —— 样品的体积（mL）。 第一节 罐头食品中微量元素的测定三、铜的测定 罐头食品中铜的测定方法，二乙氨基二硫代甲酸钠法和原子吸收分光光度法。1．二乙氨基二硫代甲酸钠法（１）原理（同第三章第二节中铜的测定方法1） （２）仪器试剂（同第三章第二节中铜的测定方法1） （３）操作步骤（４）结果计算（同第三章第二节中铜的测定方法1） 第一节 罐头食品中微量元素的测定 罐头食品中铜的测定方法，二乙氨基二硫代甲酸钠法和原子吸收分光光度法。三、铜1. 二乙氨基二硫代甲酸钠法⑴ 原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。⑵ 仪器试剂1）仪器 可见分光光度计。2）试剂① 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液 ② 硝酸（1+199） ③ 氨水（1+1）④ 1g/L酚红指示液 ⑤ 铜试剂溶液 ⑥ 四氯化碳⑦ 6mol/L硝酸 ⑧ 铜标准溶液 ⑨ 铜标准使用液 ⑶ 操作步骤1）样品消化　2）测定 第一节 罐头食品中微量元素的测定⑷ 结果计算 样品中的铜含量按下式计算式中 x —— 样品中铜的含量（mg/kg或mg/L）； A —— 测定用样品消化液中铜的含量（μg）； A0 —— 试剂空白液中铜的含量（μg）； m —— 样品质量(体积)，g(mL)； V1 —— 样品消化液的总体积（mL）； V2 —— 测定用样品消化液体积（mL）。第一节 罐头食品中微量元素的测定2. 原子吸收分光光度法⑴ 原理 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。⑵ 仪器试剂1）仪器 原子吸收分光光度计。2）试剂 同方法1。⑶ 操作步骤1）样品处理 同方法1。2）测定 第一节 罐头食品中微量元