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合成化学的技术会计学第1页/共59页实验原理Claisen酯缩合反应： 含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯即通过此反应制备（R=CH2CH3）第2页/共59页实验原理 反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。反应机制包括下列步骤：1. 酸-碱交换：第3页/共59页实验原理2. 加成反应及催化剂再生：第4页/共59页实验原理 所制得的乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式混合物，在室温下含有93%的酮式及7%的烯醇式。反应需连续进行，若间隔时间太久，两种形式之间会发生脱乙醇的缩合反应，生成去水乙酸，从而使产率降低。烯醇式 酮式第5页/共59页试验装置(制备钠砂）第6页/共59页实验步骤第7页/共59页减压蒸馏实验装置第8页/共59页减压泵实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时，水蒸气压为 0.93-1.07kPa (1kPa=7.5mHg) ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单