国标氨氮的测定蒸馏滴定法.docxVIP

氨氮的测定（蒸储滴定法） 、仪器 500ml 凯氏烧瓶（瓶口 24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨 口）、尾接管（一段 24/25磨口）、250ml的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸储预处理的水样。 调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。 加热蒸 储，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红 -亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定储出液中的钱。 当水样中含有在此条件下， 可被蒸储出并在滴定时能与酸反应的物质， 如挥发性胺类等，则将使测定结果偏 （Wj。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚 甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（Ci/2H2so4=0.02mol/L ）:分取5.6 mL （1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混 匀。按下列操作进行标定。 称取180c干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g （称准至.0001g）,溶于新煮沸放冷的水中, 移入500mL容量瓶中，力口 25mL水，力口 1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量， 用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）; V ——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-澳甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴澳百里酚蓝指示液，用 NaOH溶液或 “SO4溶液调节水样的pH 至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入 pH=9.5的Na4B407-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃 珠，连接氮球和冷凝管蒸储，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集储出液 达200mL时，停止蒸储，定容至 250mL。装置连接见书 P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加 2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用 0.020mol/L硫酸溶液滴定 淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。 3、空白试验（可省略） 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 五、数据记录与处理 氨氮N, mg/L)(A-B) M 氨氮 N, mg/L) (A-B) M 14 1000V 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积 （ml）; B--- 空白试验消耗的硫酸溶液体积 (ml) ； M--- 硫酸溶液浓度（ mol/L ）； V--- 水样体积 （ml） ； 14--- 氨氮（NN的摩尔质量。