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2021年蔗糖水解速率常数的测定实验报告完整版
2021年蔗糖水解速率常数的测定实验报告完整版
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2021年蔗糖水解速率常数的测定实验报告完整版
蔗糖水解速率常数测定
试验目:
1.测定蔗糖水溶液在H+催化下转化反应速度常数和半衰期。
2.掌握旋光仪使用。
试验原理:
蔗糖水解反应式为:
蔗糖 葡萄糖 果糖
H+是催化剂, 假如无H+存在, 反应速度极慢, 此反应是二级反应。但因为反应时水是大量存在, 整个反应过程中水浓度可近似为恒定, 所以可视为准一级反应, 反应速度方程以下:
(18-1)
式中CA为t时刻蔗糖浓度, 为反应速度常数。
若令蔗糖起始浓度为CA.0, (18-1)式积分得:
(18-2)
因为蔗糖、 葡萄糖和果糖都含有不对称碳原子, 它们都是旋光性物质, 但它们旋光能力各不相同, 其中蔗糖右旋, 比旋光度, 葡萄糖右旋, 比旋光度, 果糖左旋, 比旋光度, 所以伴随反应进行, 物质旋光度不停改变, 由右旋逐步变为左旋, 故可利用体系在反应过程中旋光度改变来量度反应进程。
旋光度测量可使用旋光仪(见第2章 常见仪器介绍 2.6.旋光仪)。当样品管长度, 光波波长、 温度、 溶剂等其她条件都不变时, 溶液旋光度α与其中旋光性物质浓度C呈线性关系。
(18-3)
式中百分比常数K与物质旋光能力、 溶剂性质、 样品管长度、 温度等相关。
旋光度只有相对含义, 它因试验条件不一样会有很大差异。物质旋光能力可用比旋光度来度量, 比旋光度用下式表示:
(18-4)
式中: 20为试验时温度20℃; D是指所用钠光灯源D线, 波长为589nm; 为测得旋光度(单位: 度); 为样品管长度(单位: 厘米); C为浓度(单位: 克/mL)。
设反应初始时即t=0时, 蔗糖浓度为CA, O, 当初间为t时, 蔗糖浓度为CA 。则
(t=0, 蔗糖还未水解) (18-5)
(t=∞, 蔗糖完全转化) (18-6)
(18-5)、 (18-6)式中和分别为反应物与生成物百分比系数。
而当t=t时,
(18-7)
由(18-5)、 (18-6)、 (18-7)式能够解得:
(18-8)
(18-9)
将(18-8)、 (18-9)两式代入(18-2)式, 整理得:
(18-10)
由(18-10)式能够看出, 以lg(αt-α∞)对t作图为一直线, 斜率, 可求得反应速度常数k, 半衰期也可求得。
试验步骤:
1.调整空气恒温箱温度在25℃, 用蒸馏水校正旋光仪零点, 熟悉旋光仪调整和读数。
2.将蔗糖溶液、 3.0mol·L-1HCl溶液、 反应完成液(为节省同课时间, 相同反应完成液试验室已准备好。方法是室温下静置二十四小时以上或于50℃恒温2个小时)分别置于锥形瓶中, 放在已调整到25℃恒温槽中恒温。
3.用移液管吸收已恒温10.00mL蔗糖溶液至干燥锥形瓶中, 再用另一支移液管吸收已恒温10.00mL3.0 mol·L-1HCl溶液加入其中(HCl溶液流出二分之一时即按下秒表开始记时)。快速混合均匀, 并用少许此溶液冲洗10cm长样品管二次, 然后将反应液充满样品管, 盖好盖子并擦干样品管外部, 立刻将样品管放入旋光仪, 调整至三分视界消失、 暗度相等, 先正确记下时间, 再读取此时旋光度读数。开始20分钟内每2分钟测取一次读数, 以后伴随反应速度变慢, 可将时间间隔逐步合适放长, 每3~5分钟测取一次读数, 大约连续测量1.5小时, 读数间隔时间如较长, 可临时关闭光源。
4.如上法测定试验温度下反应完成液旋光度α∞ 。
注意事项:
1.样品管通常有10厘米和20厘米两种长度, 通常选择10厘米长度, 这么换算成比旋光度时较方便。但对于旋光能力较弱或溶液浓度太稀样品, 需用20厘米长样品管。
2.旋光度受温度影响较敏感, 通常来说, 旋光度含有负温度系数, 其间不存在简单线性关系, 且随物质构型不一样而异
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