黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC.pdf

欢迎共阅 药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院 ：医药学院 班级 ：xxxxxxxxxxx 姓名 ：xxxxxxxxxxxxxxx 学号 ：xxxxxxxxx 页脚内容 黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿， 凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７ - 甲氧 基黄芩素，７ - 甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目 赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、 内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化 合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时 可以选择一定浓度的乙醇溶液， 同时其可在 碱性溶液中溶解， 形成钠盐，在提取液中加 酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能 溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g 摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒 PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l 盐酸镁粉二氧化锆 枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 页脚内容 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉 100g 加 10 倍量水煎煮 2 次，每次 1h 过滤 两次滤液药渣 加浓盐酸调 pH 至 1-2，80 ℃水浴保温 0.5h ，充分结晶，过滤 滤液 ( 弃去 ) 沉淀物 加水适量混匀， 40% 氢氧化钠调 pH 至 6.5-7 ，加 入等体积 95% 乙醇，过滤 滤渣 ( 弃去 ) 滤液 加浓盐酸调 pH 至 1-2 放置 4h，抽滤 沉淀滤液 水洗， 50% 乙醇洗，再用 95% 乙醇洗或结晶 ( 粗制黄芩苷 ) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中， 以乙醇 1ml 水浴微温振摇溶解， 加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应： 取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解， 加数滴 5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加 2%枸橼酸试剂，观察 颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解， 加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、 实验结果 1. 黄芩苷得率 0 黄芩苷得率 ( ％)=M ／Mx100％ 式中： M一所得黄芩苷精品重量 M0 一提取时用黄芩的重量 本实验中： M为 0.139g ，M0 为 100g，所以收率为 0.139%。 2. 芩苷鉴定结果 (1). 盐酸 - 镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中， 以乙醇 1ml 水域微温振摇溶解， 加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2). 锆- 枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解， 加数滴 5%二氧化锆溶液， 振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。 再加 2%枸橼酸试剂， 页脚内容 黄色和荧光褪去。 (3). 三氧化铝反应： 取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶 解，加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧 光。 试剂 盐酸 - 镁粉 锆- 枸橼酸 三氧化铝