中药羌活中化学组成.docVIP

中药羌活中化学组成 中药羌活为伞形科植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang或宽叶羌活NotoprerygiurnforbesiiBoiss.的干燥根茎及根,春、秋两季采挖,除去泥土及须根,晒干或烘干。 羌活为多年生草本,野生于海拔1700米~4500米的林缘及灌丛中,分布于陕西、甘肃、青海、四川、云南等省。 中药羌活性温,味辛、苦,入膀胱、肾经,具有散表寒、祛风湿、利关节的功用。中医临床多用于治疗感冒风寒、头痛无汗、风寒湿痹、项强筋急、骨节酸疼、风水浮肿、痈疽疮毒等症。近年来药学工作者已对中药羌活进行了较为深入的研究,从中分离到的化学成分有挥发油、香豆素以及糖类、氨基酸、有机酸、甾醇等。为了进一步挖掘其药用价值我们对羌活的化学成分再次进行了研究。 1实验材料 1.1实验药品 羌活药材购自山西省药材公司,经鉴定为羌活的干燥根。 1.2实验仪器 Boetins显微熔点测定仪,Perkin—Elmer341型旋外光谱仪,FinniganMAT-95型质谱仪,Varian400型核磁共振仪。 2方法 羌活根3.0kg粉碎后用95%的乙醇冷浸提取,提取液浓缩后,粗浸膏加水1000mL混悬,混悬液依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取各3次,每次500mL,萃取液分别减压浓缩后得乙醚部位20.0g,乙酸乙酯部位53.5g,正丁醇部位124.0g。取乙酸乙酯部位20g经反复的硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮梯度洗脱,得到化合物1(10.2mg),化合物2(15.6mg),化合物3(8.5mg),化合物4(12.0mg),化合物5(20.6mg)。 3化合物的鉴定 对中药羌活进行化学成分研究后,从其根及根茎中分离到5个化合物,经过测定其理化及光谱数据确定了其结构为:哥伦比亚苷元(Columbianetin,化合物1),哥伦比亚苷(Columbiananin,化合物2),羌活醇(Notopterol,化合物3),异欧前胡素(isoimperatorin,化合物4),b-谷甾醇(b-sitosterol,化合物5)。 化合物1:无色针晶,mp162℃~163℃;■+162(c=0.5,CHCl3);EIMS:m/z246M+;1HNMR(CDCl3,400MHz):δ7.63(d,J=9.6Hz,1H),7.26(d,J=8.2Hz,1H),6.75(d,J=8.2Hz,1H),6.21(d,J=9.6Hz,1H),4.79(t,J=9.7Hz,1H),3.32(dd,J=9.0Hz,5.0Hz,2H),7.63(d,J=9.6Hz,1H),1.35(s,3H),1.25(s,3H),上述数据经与文献对照,鉴定化合物1为哥伦比亚苷元(Columbianetin)。 化合物2:无色针晶,mp116℃~117℃;+184(c=0.8,CHCl3);EIMS:m/z328M+;1HNMR(CDCl3,400MHz):δ7.60(d,J=9.5Hz,1H),7.25(d,J=8.1Hz,1H),6.75(d,J=8.1Hz,1H),6.21(d,J=9.5Hz,1H),5.95(m,1H),5.10(dd,J=9.3Hz,8.0Hz,1H),3.40(m,2H),1.85(d,J=1.5Hz,3H),1.70(d,J=2.0Hz,3H),1.65(s,3H),1.58(s,3H),上述数据经与文献对照,鉴定化合物2为哥伦比亚苷(Columbiananin)。 化合物3:无色针晶,mp90℃~92℃;EIMS:m/z354M+;1HNMR(CDCl3,400MHz):δ8.15(d,J=9.8Hz,1H),7.59(d,J=2.3Hz,1H),7.16(s,1H),6.95(d,J=2.3Hz,1H),6.27(d,J=9.8Hz,1H),5.64(m,1H),5.17(m,1H),4.98(d,J=6.7Hz,2H),4.51(m,1H),2.14(m,2H),1.75(s,3H),1.71(s,3H),1.69(s,3H),上述数据经与文献对照,鉴定化合物3为羌活醇(Notopterol)。 化合物4:无色针晶,mp106℃~108℃;EIMS:m/z270M+;1HNMR(CDCl3,400MHz):δ8.15(d,J=9.8Hz,1H),7.60(d,J=2.3Hz,1H),7.16(s,1H),6.96(d,J=2.3Hz,1H),6.27(d,J=9.8Hz,1H),5.54(m,1H),4.92(d,J=7.0Hz,2H),1.80(s,