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干扰因素 ICP-MS 基体效应干扰 喷射管 样品与标准溶液粘度的差异 干扰因素 ICP-MS 基体效应干扰的去除 基体相匹配 使用内标 提高扫描速度 干扰因素 ICP-MS 电离效应干扰 第一主族和第二主族元素易电离元素引起 干扰因素 ICP-MS 电离效应干扰的去除 基体相匹配 样品稀释 样品加标 同位素稀释 色谱提取和分离 干扰因素 ICP-MS 空间电荷效应干扰 同电荷离子间的排斥作用限制了离子的实际束缚能力，使轻离子丢失 Pb+ 对 Li+ 3的干扰 干扰因素 ICP-MS 空间电荷效应的去除 基体相匹配 样品稀释 样品内标 同位素稀释 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰 光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。 加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的影响，解决起来比较困难。 不同的分子特征基团如OH键，也会造成在低含量分析时的干扰。 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰的消除 离线光谱背景校正。 动态背景校正。 干扰因素 ICP-AES 基体效应的干扰 喷射管 样品与标准溶液粘度的差异 干扰因素 ICP-AES 基体效应的干扰 使用内标。 干扰因素 ICP-AES 电离效应的干扰 易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS更为严重。包括增强或抑制效应。 干扰因素 ICP-AES 电离效应的干扰的消除 仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液 干扰因素 GFAAS 分子吸收 分子的光解离 分子的光致跃迁 光散射 冷凝再结合的分子散射 升华的灰及各种较大的分子 颗粒的挡光 干扰因素 GFAAS 氘灯扣背景 塞曼扣背景 干扰因素 GFAAS 基体效应的干扰 由于样品的类型，使被测元素在石墨管的滞留造成分析误差 在干燥和灰化阶段产生的瞬间电流 干扰因素 GFAAS 基体效应的干扰的去除 使用基体改进剂 提高进样温度 使用峰面积计算 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（1） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 检测限 多数元素非常好 多数元素很好 部分元素很好 部分元素非常好 样品通量 所有元素2-6分钟/样品 5-30元素/分钟/样品 15秒/元素/样品 4分钟/元素/样品 线性范围 105 105 103 102 精密度 短时间 长时间（4小时） 1-3% ＜5%* 0.3-2% ＜5%* 0.1-1% 1-5% *加入内标可提高精密度 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（2） 干扰因素 ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 光谱 很少 一般 几乎没有 很少 化学基体 中等 几乎没有 很大 很大 离子化 低 低 中等 低 质谱影响 低浓度时大 无 无 无 同位素 有 无 无 无 微量元素分析 样品分析的主要步骤 确定检测对象 获得分析样品 样品前处理/ 获得分析数据 发布检测报告 确定检测对象 选择/建立 检测方法 数据处理 数据解释 重复 样品分析的主要步骤 光 源 的 种 类 光源 现代光源 经典光源 火焰 电弧 火花 电感耦合等离子体 ICP 激光光源 直流电弧 交流电弧 电感耦合等离子体光源（ICP） 等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。 ICP光源的装置及其形成 炬管的组成三层石英同心管组成 电感耦合等离子体光源（ICP） 常用3类等离子体光源 电感耦合等离子炬（ICP） 直流等离子体喷焰（DCP） 微波感生等离子炬（MIP） 电感耦合等离子体光源（ICP） ICP光源主要优点 检出限低（1ug/L） 测量的动态范围宽5-6个数量级 基体效应小 精密度高 RSD~0.5% 曝光时间短10~30秒 多元素同时分析 ICP光源的特性 趋肤效应—改善ICP的稳定性 通道效应—高激发效率 ICP光源的气流 冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化 辅助气—“点燃”等离子体 雾化气—作用?形成样品气溶胶；作用?将样品气溶胶引入ICP ；作用?对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用 等离子炬管 等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。 ???????????? 外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道