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丹芩颗粒提取工艺分析论文 1材料 高效液相色谱仪：ＬＣ－６ＡＨＰＬＣ（ＳＣＬ－６Ａ系统控制器，ＬＣ－６Ａ恒流泵，ＳＰＤ－６ＡＣ紫外检测器，威玛龙色谱工作站）；ＫＱ２１８型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ＡＲ２１４０型电子分析天平（上海奥豪斯公司）。 所有中药材由安徽省亳州市药材总公司提供，均符合《中国药典》２００５版及相关地方标准；黄芩苷和丹酚酸Ｂ对照品由中国生物制品检定所提供，批号分别为１１０７１５－２００２１２和１１１５６２－２００３０２，供含量测定用。 甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 ２．１醇提工艺条件的优化以药材黄芩中有效成分黄芩苷的提取转移率和提取液的出膏率作为测定指标，采用正交实验的方法对乙醇提取工艺进行了优选。 ２．１．１醇提液中黄芩苷的测定方法色谱条件：色谱柱为ＤｉｏｍａｎｄＴＭ（２００ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇－水－磷酸（４７∶５３∶０．１）；紫外检测波长２８０ｎｍ；柱温为室温；流速１ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：１０ｍｌ［１］。在上述色谱条件下供试品溶液中黄芩苷能与其它组分达到基线分离。 ２．１．２因素水平表的设计与正交实验取影响该提取过程的４个主要因素：乙醇浓度、溶媒量（加水倍量）、提取次数、提取时间，按Ｌ９（３４）正交实验表进行实验，每个因素设计３个水平。因素水平表见表１。结果见表２。 表１醇提工艺的因素水平（略） 表2黄芩等醇提工艺正交实验及结果（略） *综合评分为出膏率＋提取率 结果分析：各因素水平之间的极差大小依次为Ａ＞Ｄ＞Ｂ＞Ｃ，表明乙醇浓度对实验结果影响最大，其次是煎煮次数、溶剂用量，提取时间对实验结果的影响最小，最佳条件为Ａ１Ｂ３Ｃ２Ｄ３。但Ｂ３与Ｂ２相差极小，而若选择Ｂ２可较Ｂ３节约资源，并减小需浓缩的药液体积，大大节约能源，降低成本，故选择Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ３作为提取过程的工艺参数。经３批验证实验，黄芩苷的提取率平均为９５．５１％，出膏率的平均为１７．０１％，表明该工艺基本合理可行。 ２．２水提醇沉工艺的优化以药材丹参中有效成分丹酚酸Ｂ的提取转移率和提取液的出膏率作为评价指标，采用正交实验的方法对水煎煮的提取工艺进行优化。 ２．２．１水提液中丹酚酸Ｂ的测定方法色谱条件：色谱柱为ＤｉｏｍａｎｄＴＭ（２００ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇－乙腈－水－甲酸（３０：１０∶５８∶２）；紫外检测波长２８６ｎｍ；柱温为室温；流速１ｍｌ／ｍｉｎ；进样量１０μｌ。在上述色谱条件下供试品溶液中丹酚酸Ｂ能与其它组分达到基线分离。 ２．２．２水提过程因素水平的选择及统计结果取影响水提取工艺的３个主要因素：水的用量、提取次数、提取时间，按Ｌ９（３４）正交实验表进行实验，每个因素设计３个水平。因素水平见表３，结果见表４，方差分析见表5。 表３丹参等水提工艺因素水平（略） 表４丹参等Ｌ９（３４）水提工艺正交实验及结果（略） *综合评分为出膏率＋提取率 表5丹参等水提工艺实验结果的方差分析（略） 结果分析：由表４数据可以看出，各因素对实验影响的大小依次为Ｃ＞Ｂ＞Ａ，即煎煮次数影响最大，其次为煎煮时间，最小为加水量。由表５可以看出，影响因素Ａ和Ｂ影响不显著，Ｃ因素影响较显著，最佳实验条件为Ａ３Ｂ２Ｃ３，但Ａ３与Ａ２相差较小，而若选择Ａ２可较Ａ３少节约水资源，并减小需浓缩的药液体积，大大节约能源，降低成本，节省时间，故应选择Ａ２Ｂ２Ｃ３，即正交表实验，丹酚酸Ｂ的提取率平均为９１．３６％，出膏率平均为２０．３７％，表明该工艺基本合理可行。 ２．２．３醇沉工艺因素水平表的设计取影响该过程的３个主要因素：浸膏相对密度、醇沉液的乙醇浓度、醇沉时间，按Ｌ９（３４）正交实验表进行实验，每个因素设计３个水平。因素水平表见表６，结果见表７～８。 表６丹参等醇沉工艺因素水平（略） 表７丹参等醇沉工艺正交实验及结果（略） 丹酚酸B转移率=醇沉后丹酚酸B含量醇沉前丹酚酸B的含量×100% 杂质去除率（%）=醇沉前的固体量-醇沉后的固体量醇沉前的固体量×100% 综合评分（%）＝丹酚酸B的转移率＋杂质去除率 表8丹参等醇沉工艺实验结果的方差分析（略） 结果分析：各因素对实验影响的大小依次为CAB，即醇沉时间影响最大，其次为浸膏密度，最小为乙醇浓度，最佳实验条件为A3B2C1，但B1与B2相差极小，而若选择B1可较B2则乙醇的用量减少，并减小需浓缩的药液体积,大大节约能源，降低成本，节省时间，而且由方差分析结果可知，3个因素均影响