银盐法测砷的实验报告范文 .docxVIP

全文可编辑word文档 页眉与背景水印可删除 PAGE PAGE 1 银盐法测砷的实验报告范文  　　1 实验目的 　　（1） 学习银盐法测定砷含量的原理和方法； 　　（2） 掌握分光光度计的基本操作。 　　2 实验原理 　　样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 　　3 试剂与仪器 　　主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 　　主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。 　　1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管 　　4 操作与结果 　　（1） 样品处理 　　准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 　　（2） 绘制标准曲线 　　准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 　　（3） 样品分析 　　吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。 　　（4） 结果计算 X = （12）1000 2m1000V1 　　式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）； 　　A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）； 　　A2——试剂空白液中砷的含量（μg）； 　　m——样品质量（mg）； 　　V1——样品消化液的总体积（mL）； 　　V2——测定用样品消化液的体积（mL）。 　　5 注意事项与补充 　　（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。 　　（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。 　　参考文献： 　　[1] 王远红，徐家敏。 食品检验与分析实验技术[M]。青岛： 中国海洋大学出版社。 20xx。 　　[2] GB/T 5009。11—1996。 食品中总砷的测定。 　　1。 实验原理 　　经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。 　　2。 主要仪器与试剂 　　AFS—8230原子荧光光度计（吉天生产），AS—90自动进样器（吉天生产） 针管注射器（带过滤筛子） 　　盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液：10。0mg/L 　　3。 测定步骤 　　1、 量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸 　　2、 用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！ 　　3、 称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。 　　4、 打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！ 　　4。 实验数据处理与结果 　　实验数据如下表所示 　　注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。03） 　　砷的标准曲线 　　将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x — 7。2975计算各自的浓度，结果如下： 5。 讨论 6。 思考题 　　1．分析目标化合物 　　无机砷 　　2．仪器设备