乙酸乙酯的制备实验报告范文 .docxVIP

全文可编辑word文档 页眉与背景水印可删除 PAGE PAGE 1 乙酸乙酯的制备实验报告范文  　　一、实验目的 　　1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 　　2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 　　3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 　　二、实验原理 　　主反应: 　　①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 　　三、实验药品及物理常数 　　四、主要仪器和材料 　　铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 　　五、实验装置 　　(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; 　　(3)蒸馏装置 　　六、操作步骤 　　【操作要点及注意事项】 　　⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! 　　⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 　　⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 　　⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 　　⑸ 分液:一定要注意上下层的判断! 　　= 6 \* GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 　　⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 　　七、实验结果 　　1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ; 　　4、理论产量 ; 5、产率 。 　　八、实验讨论 　　1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇? 　　2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 　　3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么? 　　十、实验体会 　　谈谈实验的成败、得失。 　　实验步骤： 　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。 　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。 　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 　　实验注意问题; 　　①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 　　②加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。 　　③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 　　④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。 　　⑤对反应物加热不能太急。 　　几点说明： 　　a.浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂 　　b.饱和碳酸钠溶液的作用： 　　①中和蒸发过去的乙酸; 　　②溶解蒸发过去的乙醇; 　　③减小乙酸乙酯的溶解度。 　　提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应) 　　①用浓硫酸吸水平衡正向移动 　　②加热将酯蒸出 　　提高产量的措施： 　　①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。 　　②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。 　　③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。