工业分析 样品采集与设备课件 2.3 湿法消解 2.3.3 土壤酸消解.pptxVIP

土壤样品的消解 课程：分析制样技术 土壤样品的消解 土壤酸消解法 由于土壤结构的复杂性，土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。 要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。 目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。 方法选择 消解体系选择 混合酸消解体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 “王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。 消解容器选择 50 ml聚四氟乙烯坩埚 土壤酸消解法 任务目标 消化分解土壤试样 任务描述 某造纸企业向周围的农田排放工业废水，当地农民怀疑废水中的铬严重污染了土壤，现需要确定农田土壤中的铬含量是否超标，请对土壤样品进行分解预处理。 任务实施 1、聚四氟乙烯坩埚 50ml； 1、盐酸（ρ=1.84g/mL）； 2、电热板 ； 2、硝酸（ρ=1.42g/L）； 3、小漏斗； 3、氢氟酸（ρ=1.70g/mL）； 4、容量瓶 50ml ； 4、高氯酸（ ρ=1.70g/mL ）。 5、天平（万分之一）。 5、土壤试样。 典型案例 一、仪器准备 二、试剂、试样准备 化学工业出版社 土壤酸消解法 典型案例 三、操作步骤 称取0.5000g试样，于50ml聚四氟乙烯坩埚中，加少量水湿润 加少量水润湿，加入浓盐10ml,摇匀于通风橱内的电热板加热，使样品分解。 待蒸发至约剩3ml左右时取下冷却，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸， 加盖后于电热板中加热分解，有浓厚白烟，使黑色碳化分解，蒸至黏稠。加热消解至冒大量白烟，试样变白 取下冷却，用蒸馏水冲洗坩埚，加入1ml硝酸溶解残渣， 然后转移到50mL容量瓶中,加5mL氯化铵溶液冷却稀释至刻度。 化学工业出版社 土壤酸消解法 1、电热板温度不宜太高，否则产生变形。 2、消解土壤样品时，要严格控制消解的时间与温度，样品在蒸至近干过程中，需特别小心，防止蒸干，否则，待测元素会有损失不可蒸干。 2、由于整个实验过程使用强酸种类多，用量大，酸的挥发性强，建议操作者在操作过程中还应戴上防毒口罩，尤其在取用高氯酸时，要防止溅落，小心操作。 1、试样消解是否完全会影响测定结果。 2、容量瓶必须用酸泡过，以减弱器皿的吸附作用和降低空白值。 典型案例 四、操作注意事项 五、误差分析 化学工业出版社 土壤酸消解法 方法选择 消解体系选择 消解容器选择 典型案例 总结