工业分析 样品采集与设备课件 2.4 高温分解法（干法） 2.4.3 干灰化法.pptxVIP

干灰化法课程：分析制样技术干灰化法干灰化法◆定义： 干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。◆分类： 灰化分解法主要有高温灰化法、低温灰化法、氧瓶燃烧法和燃烧法等几种。 常用的是高温灰化法干灰化法◆高温干灰化法原理及特点 定义：一般将灰化温度高于100℃的方法称为高温干灰化法。 用途：高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。 操作：样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚（一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等）放入马弗炉内如图2-1、或电炉上如图2-2进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。干灰化法干灰化法◆溶解灰化残渣 应根据待测元素灰化产物的溶解性能选择溶剂，一般多用稀HCl或HNO3，或先用(1＋1) HCl使各种元素转化为氯化物再用稀硝酸溶解，直接用浓HNO3处理，容易使某些元素钝化而难以全部转入溶液。测Ti时需用Na2SO4和H2SO4，溶解灰分中的Ti。 干灰化法◆注意事项 （1）灰化前必须碳化完全 。（2）灼烧温度不能过低或过高。过低时：残留C，可吸 附被测金属且难以酸溶，灰化时间长。 过高时：某些 待测组分（Pb、Cd、Cl等）挥发；且产生瓷效应，腐蚀 坩埚壁。（3）灼烧时间依据样品种类而定，3～6h不等，以灰分 呈白色为准。（4）高温炉膛内各处温度不均衡，灼烧过程中要调换位 置1～2次。干灰化法◆注意事项 ⑴气化损失：本身易挥发的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物，如Zn、Pb与氯化铵共热，生成易挥发的氯化物而损失。⑵被容器滞留：待测元素被残留于容器壁上不能浸提是造成灰化损失的第二原因。滞留量随灰化温度增高而增加。如650℃灰化时有22%的Pb被器皿滞留，而550℃则只有3%。干灰化法◆干灰化法应用实例-食品干灰化 这种方法不用熔剂，空白值低，很适合食品中微量元素分析。 在一定温度和气氛下加热待测物质，分解和去除食品中的有机物质，留下的残渣再用适当的溶剂溶解，以测定有机物中的无机元素，常用于分解有机试样或生物试样。干灰化法总结干灰化法定义、分类高温干灰化法原理及特点溶解灰化残渣干灰化法注意事项干灰化法应用实例-食品干灰化