还原糖的测定方法_国标.pdfVIP

； 还原糖的测定方法（ 1 ） 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧 化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查 表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85 ，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性 糖类物质的测定。 3.仪器 （1 ） 滴定管 （2 ） 25ml 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚 （3 ） 真空泵 （4 ） 水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L 盐酸：量取 50ml 盐酸加水稀释至 100 ml 。 4.2 甲基红指示剂：称取 10mg 甲基红，用 100ml 乙醇溶解。 4.3 5 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 20g 氢氧化钠加水溶解并稀释至 100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取 34.639g 硫酸铜（ CuSO4·5H2O ），加适量水溶解，加 0.5ml 硫酸，再加水稀 释至 500ml ，用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至 500ml ，用精制 石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉： 取石棉先用 3mol/L 盐酸浸泡 2 ～3 天，用水洗净， 再加 2.5mol/L 氢氧化钠溶液浸泡 2～3 天， 倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以 3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不 呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L 高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取 50g 硫酸铁，加入 200ml 水溶解后，慢慢加入 100ml 硫酸，冷却后加水稀释至 1L 。 4.10 3mol/L 盐酸：量取 30ml 盐酸，加水稀释至 120ml 。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约 0.5 ～2 g 固体样品（吸取 2 ～ 10 ml 液体样品），置于 250 ml 容量瓶中，加 50 ml 水，摇匀。加入 10 ml 碱性酒石酸铜甲液及 4 ml1mol/L 氢氧化钠溶液，加水至刻 度，混匀。静置 30min ，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取 100 ml 样品，置于蒸发皿中，用 1 mol/L 氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸 发至原体积 1/4 后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液 pH 为中性），移入 250 ml 容量瓶中。加 50 ml 水，混匀。以下按 5.1.1 自 加 10ml 碱性酒石酸铜甲液 起依法操作。 5.1.3 含多量淀粉的食品： 称取 2～ 10 g 样品，置于 250 ml 容量瓶中， 加 200 ml 水，在 45 ℃水浴中加热 1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、 水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取 200 ml 上清液于另一 250 ml 容量瓶中， 以下按 5.1.1 自加 10ml 碱性酒石酸铜甲液 起依法操作。 5.1.4 含有脂肪的食品：称取 2～ 10 g 样品，先用乙醚或石油醚淋洗 3 次，去除醚层。加入 50ml 水混匀， 以下按 5.1.1 自加 10ml 碱性酒石酸铜甲液