毛细管气相色谱法测定食品、中药中五氯硝基苯农药.pptVIP

山东省疾病控制中心食品理化分析室 主讲人：宋家玉;五氯硝基苯残留限量标准;现有标准以及存的问题; 我国现行检测标准［1，2］ 色谱柱:内径3mm柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17+2%QF-1固定液，担体为80-100目　Chromsorb W AW。使用填充柱色谱分离五氯硝基苯受六六六等组分干扰严重，粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg/kg；蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg/kg。 现行检测标准［3］使用凝胶柱层析法净化样液有操作烦琐、成本高等实际问题。 ;色谱柱: HP-5 石英毛细管柱30m× 0.32mm(i.d.)； 柱温程序??初温90℃保持2min后以40℃/min升温至1.70℃保持1min。后以5℃/min升温至230℃保持9min；进样口260℃，检测器300℃。载气：高纯氮，流量2.0ml/min，尾吹28 ml/min；进样量为1.0μl，分流不分流进样 ，分流比1：100；保留时间定性，外标法定量。组分峰 9.36 min。 ;五氯硝基苯标准品色谱图;检出五氯硝基苯残留样品色谱图;五氯硝基苯、六六六、滴滴涕农药混合标准样色谱图;本研究方法技术特点2;标准曲线;方法的检出限;方法回收率;精密度试验;方法应用;结语; 谢谢各位！