采购验收之食品原料生化指标检验.docVIP

第 页 PAGE \* Arabic 1 第二章化验室检验 第二章 理化鉴定 2--1 总灰分的测定 ? ? 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分； 水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温， 内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷 却到室温→称重（空坩埚） 二．样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品 不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水， 不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然 后再炭化。） 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡） 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相 比含量较少。 三.选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉 制品、糖制品类不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、 酒类不大于525℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高， 造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥 发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然 后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根 据所测的样品来选择灰化温度。 四.灰化时间 对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色 （灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品 即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色， Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。 五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化 周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。 改变操作方法? 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加 少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分 →干燥→灼烧 〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2?? 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它 们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留 物灰分重量。 〈3〉 加惰性物质?? 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不 被覆盖，此法同时作空白实验。 六.测定步骤 在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在500℃马福炉 中灼烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼 烧1小时 →冷却到恒重 七．计算 灰分%=灰分重量/样品重量 *100 ? 2--2 水分测定方法 常压干燥法 1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但 实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。 例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴ 取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵ 干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊ 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊ 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 ＊ 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个