季戊四醇合成过程.docxVIP

第 PAGE \* Arabic 2 页 2015-1-29-季戊四醇为芯的合成过程 药剂 重量 摩尔量 功能 季戊四醇 13.6g 0.1mol 骨架材料 马来酸酐 40.18g 0.41mol 端基改性试剂 硫脲 36.48g 0.48mol 端基改性试剂 乙酸 215g(原料4倍) - 溶剂 1月29号 15：50 取0.1mol季戊四醇和0.41mol马来酸酐加入到四口烧瓶中。 16：15 加215g冰乙酸（原料投加量的4倍）至四口烧瓶中，固定好四口烧瓶，接冷凝回流管，设置油浴锅的温度为90℃，内部温度快速上升。 16：50 内部溶液温度稳定在83℃，在该条件下反应4h。 21：15 设置油浴锅的温度为30℃，向四口烧瓶投加0.48mol的硫脲，通氮气，内部温度上升至94℃开始下降，冷凝回流管没有明显的溶剂回流现象。 22：00 温度基本在28℃上下浮动，在这个温度下反应12h。 1月30号 11：00 反应中间物呈乳白色，如下图所示 13：00 将中间物进行抽滤计算产率，其抽滤产物如下图所示 收率=51g/83.2g*100%=62%