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气象色谱法测定鱼肉中农药的含量.pptx

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;背景资料;实验原理;实验部分 ;样品溶液的制备;净化 取提取液30ml于125ml分液漏斗中,加入20g/l硫酸钠溶液60ml,二氯甲烷30ml。摇动2min后,置于架上静止分层,将下层提取液放入第二个250ml具塞锥形瓶中。再在分液漏斗的残余溶液中加入二氯甲烷20ml,摇动再提取2min静止分层后,下层液与前液合并。在第二个锥形瓶中加入中性氧化铝1g,摇动1min。将液体从第二个锥形瓶中倒出并经滤纸过滤于100ml蒸发皿中。将盛滤液的蒸发皿放在60℃的恒温水浴锅上,蒸发浓缩至1ml。用少量的丙酮多次将残液洗入具塞并带刻度的10ml试管中,定容至5ml,供气象色谱分析用。 ;气象色谱试验条件 ;样品的分析;⑵ 样品的分析 取制备好的样品提取液1.0ul进样分析,分别得到相应于鸡肉、鱼和牛肉的气相色谱图,图2为鸡肉的色谱图。采用外标法定量得到各样品中的农药残留量,见表1。 ;;图二:鸡肉样品色谱图;数据处理;注意事项;仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件 主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好 ;思考题;⒉本实验为什么采用FPD检测器? 答: 火焰光度检测器,又称硫、磷检测器,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达10-12g·S-1(对P)或10-11g·S-11(对S)。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。 ; 3﹑本实验.为什么在用外标法定量分析时,可用单点校正法测定? 答:因为试样中被测组分浓度变化不大时,可不必作标准曲线,配置一个与被测组分含量十分接近的标准溶液,分别分析相同量的试样和标准溶液,由被测组分和标准溶液的峰面积比(或峰高比)可直接求出被测组分的含量。

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