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实验室管理和有机合成基本操作2011-03-30S甲阍斜至阳上海有机化学研究所F Shanghai Institute of Organic Chemistry. CAS在小木虫论坛首发糸中闱糾学无上海有机化学研究所Shanghai Institute of Organic Chemlstryf CAS ___主要内容劳动纪律与绩效考核或实验室安全和卫室有机合成的基本程序=1亨有机合成的中基础知识疔有机合成申的重要操作HH塗有机合成中常见的操作技巧第1页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发劳动纪律与绩效考核£?劳动纪律?按时上班(8:30—17:00)下班。>严禁上班时间脱岗、睡觉。x严禁在电脑上下载、安装与工作无关的软件。>严禁将私用即时通讯通讯工具挂在网上,严禁浏览 与课题组工作无关的网页。/按要求及时提交的月度工作汇报材料(月底)。第2页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发?绩效考核>考核原则:个人对项目贡献、个人的有效工作量。误解:(1)上班就是人呆在电脑前;(2)上班就是到处救火式的忙碌。>考核标准:(1) 获得目标产品的数量(结构、纯度)。(2) 解决合成中遇到的公认的难题(合成工艺) >考核意义:(1) 月度奖金发放依据;(2) 作为人员优胜劣汰,续签劳动合同的参考。第3页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发第2象限第1象限担llflll n?ii重要,不紧迫重要,很紧迫时间分配(70%)时间分配(15%) 立即去做 做完即可重点去做要求完美第4象限第3象限不重要,不紧迫不重要,紧迫-时间分配(5%)闲了去做 可做可不做时间分配(0) 最好不做 做了浪费时间紧迫性管理好自己的时间第4页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发>如何提高工作绩效?1. 做该做、正确的的事情。2. 作重要的、有价值的、有意义的事情。?明确自己的目标?做好统筹安排(计划)?抓住工作重点?事前精心准备?马上做,不拖延?一次把事情做好第5页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发每天工作时间安排时间工作安排08:30 ?09:00开新反应 A09:00 ?15:00反应后处理和产品纯化( 和 )15:00 ?16:00开过夜反应b16:00- 17:00制定次日反应方案,准备反应所需材料。第6页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发实验室安全和卫生原则:不伤害自己;不伤害别人;不被别人伤害!,严禁在实验室吃东西、睡觉〃学会用通风橱保护自己(面板、换风)X多学习,多思考,多提问,严格按照规范进行操作>不熟悉不了解的操作,严禁盲目操作尸严禁将办公桌上办公用品放在实验台上(防慢性中毒) ?财声寰金尸爱护实验室仪器设备,定期进行维护。 >按照规范科学、合理、高效地利用设备。>严禁挪用、乱放他人私用的实验仪器设备。第7页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发?实验室的迫生管理要求尸实验台卫生归使用人管理;其余区域归值班员管理。区尸实验室人员每周轮流值班,其职责为:E3□值班员管理公共区域的卫生。□负责午饭时间值班。口下班时检查实验室水、电、气的关闭情况。□检查过夜反应和过夜单填写情况。尸值班员在每天下班前填写《实验室运转状况表》O-每周五下午由值班员负责组织集体打扫卫生。第8页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发三、有机合成的基本程序1. 前期文献调研。2. 制定实验方案,充分进行精心准备。采用多种分析方法,密切跟踪(监控)反应进程。3.4.采用安全、简便、合理的方法进行反应后处理。5. 采用重结晶、蒸t留、快速层析等方法纯化产品。6. 产品表征:包括NMR, MS, HPLC和m?p.等。详细完整记录实验过程,以便日后核对或者他人查阅。7.IIII第9页,共52页杨征敏2011-03-30在小木虫论坛首发四、有机合成的中基础知识1.溶剤干煥方法溶剂干燥剂备注二氯甲烷(DCM)CaH2四氢味喃*(THF)钠(二苯甲酮作指示剂),CaH2呈蓝色即可乙ST (皿。)钠(二苯甲酮作指示剂),CaH2CaCb预干燥,呈蓝色三乙胺(TEA)CaH2s 4 A MSKOH预干燥苯(PhH)钠(二苯甲酮作指示剂)、4AMS呈蓝色即可二甲亚飒(DMSO)CaH2、4 A MS二甲基甲酰胺(DMF)CaH2s 4 A MS乙膳(ACN)CaH2s 3 A MSK2CO3预干燥毗喘(Py)CaH2KOH?页干燥丙酮(DMK)CaH:、B2O3甲醇Mg+五、3A.MS、CaH2己烷CaH2CaCb预干燥?乙酝、四宴味喃易形成易爆炸的过氧化物.使用前需用淀粉TI试纸检验。?氯代炷切勿使用Na丝进行干燥,否则易发生爆炸。第10页,共52页杨征敏201
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