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安徽不同产地牡丹皮质量的分析论文 安徽不同产地牡丹皮质量的分析 牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,广泛应用于中药复方中。近年来,随着牡丹皮需求的不断增长,出现了盲目种植和以次充好的现象,市场上牡丹皮质量参差不齐。庄氏等评价了40多批牡丹皮药材,合格率仅为67.5%。安徽为牡丹皮的主要产地,牡丹皮产量居全国前列。因此,对于安徽产牡丹皮的质量分析显得尤为重要。笔者对来自安徽4个产地的牡丹皮进行了质量分析,通过高效液相色谱法测定牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量,为安徽不同产地牡丹皮的质量控制提供参考。 1 材料 试验所用牡丹皮药材从药材市场上购买:泾县2批,南陵2批,青阳2批,亳州2批,编号分别为J1、J2、N1、N2、Q1、Q2、B1、B2。丹皮酚标准品购自中国药品生物制品鉴定所批号1107078-202105。Sartorius BP211D电子天平;KQ5200B型超声清洗仪;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;LG-08A八两装高速中药粉碎机;Sigma3K15冷冻离心机;恒温马弗炉; Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。 2 方法 2.1 水分检查 按照2021年版《中华人民共和国药典》水分测定法附录ⅨH第一法测定[2],水分含量不得超过13.0%。 2.2 总灰分检查 按照2021年版《中华人民共和国药典》一部总灰分检查法附录ⅨK测定[2],总灰分含量不得超过5.0%。 2.3 酸不溶性灰分检查 按照2021年版《中华人民共和国药典》一部酸不溶性灰分检查法附录ⅨK[2]进行测定,酸不溶性灰分不得超过1.0%。 2.4 浸出物检查 按照2021年版《中华人民共和国药典》一部醇溶性浸出物测定法项下的热浸法附录ⅩA测定[2],用乙醇作溶剂,浸出物含量不得少于15.0%。 2.5 丹皮酚含量测定 2.5.1 色谱条件与系统适应性试验 Peptide C18柱4.6 mm×250 mm,l2 μm,以甲醇-水45∶55为流动相,检测波长为274 nm,柱温为28 ℃,每次检测上样体积均为20 μL。色谱图见图1、图2。 2.5.2 对照品溶液的制备 精密称取适量丹皮酚对照品用前37 ℃烘至恒重,加甲醇制成4.8 mg/mL溶液,以后逐步稀释。 2.5.3 供试品溶液的制备 取本品粗粉0.1 g,精密称定,加入甲醇10 mL,摇匀,称定重量,超声处理功率300 W,频率50 kHz10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,12 000 r/min离心。上清液用于HPLC检测。 2.5.4 精密度试验 按样品制备方法随机抽取同一批牡丹皮药材B1制备供试液,连续进样5次,274 nm检测样品,以丹皮酚峰积分值为指标考察仪器精密度。结果RSD=0.73%,表明精密度良好。 2.5.5 重复性试验 制备5份牡丹皮供试品溶液Q1,以丹皮酚峰积分值为指标考察。结果RSD=1.3%,表明重复性良好。 2.5.6 线性关系考察 当浓度在20~160 μg/mL时,在本次试验条件下呈良好的线性关系。浓度大于200 μg/mL时明显偏离。回归方程为:Y=171.39X-1 170.9,R2为0.996 6。t检验得知峰面积对浓度的回归极显着。 3 结果 3.1 样品水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物含量检测结果 检测结果表明,8批牡丹皮药材的含水量均在4.665%~5.365%之间,总灰分含量均在2.05%~3.05%之间,酸不溶灰分含量均处于0.305%~0.585%,浸出物含量均在24.5%~31.5%之间,均符合2021版《中华人民共和国药典》一部的规定。见表1。表1 样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量检查结果略 3.2 丹皮酚含量测定 根据测量样品所得的峰面积和实际上样浓度,计算出丹皮酚含量。见表2。表2 丹皮酚含量测定结果略注:其中N1溶于20 mL而不是10 mL的原因是因为溶于10 mL甲醇时测得的峰面积数值太大,超过标准曲线符合线性关系的范围,将其再稀释倍进行测定在所选的批次中,J2、N1、N2、Q1、B1各项指标均符合《中华人民共和国药典》2021版规定≥1.2%,而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低于《中华人民共和国药典》规定。 4 讨论 牡丹皮药理学研究表明,丹皮酚是其重要的作用成分,因此,通常以丹皮酚含量作为质量控制的主要指标[3]。张氏等[4]研究表明,丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍药苷含量明显正相关,因此,本实验