仪器分析作业题外标法内标法.docxVIP

精品资料 精品资料 一、外标一点法 【含量测定】芍药昔 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40: 65）为流动相；检测波长为230nm。理论板数 按芍药甘峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥 36小时的芍药甘对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇25ml ,称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10仄注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品含芍药甘（C23H28。11）不得少于1.8%。 解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为 A X^=550000 A样=7800 已知对照品溶液浓度C xe=0.5mg/ml - A样- 7800 / C样=—(C^) = (0.5mg/ ml) = 0.0071mg/ ml A 对 550000 m样= m样=C样V样=0.0071 mg / ml父10内丈 25 ml 100010T =177.5mg 供试品中芍药昔的含量 177 .5mg X%= 0.5g 1000