气相色谱的使用经验及色谱柱的选择.docxVIP

精选文档 精选文档 PAGE PAGE6 精选文档 PAGE 怎样能选择到理想的色谱柱 ,怎样知道应当采纳什么色谱柱 一些剖析工作只好选定一种特定的色谱柱而不可以自由的选择色谱柱 .有的剖析方法固然能够采纳相同的色谱柱也能够工 作,可是对这些样品却并不是 是最正确的选择.所使用柱子选择能否正确 所选择的柱子是不是经过性能检查 获得最正确结果 所使用的柱子是不是色谱仪方法调试时碰巧装上此后便直接 使用,色谱柱的选择对剖析方法能否成功是一个很苛刻的问题 .Restek 有900 多种不一样的毛细管柱 .假如不知道怎样正确的选择色谱柱 ,其结果将会影响 剖析结果.我们介绍的的色谱柱 资料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于剖析时选择适合的色谱柱 .此外也能够帮助你鉴定一下你已经 采纳的色谱柱是不是最正确选择 .能够从中选择最适合的色谱柱以帮助提升分辨率 ,剖析速度以及定量的结 果. 色谱柱资料:石英柱管及MXT 柱管 石英和MXT不锈钢两种柱管资料都拥有钝化和柔性的优胜性 .在好多的应用处合都使用这两种资料 .因为MXT柱管资料的优胜性,此刻好多毛细管GC 都愈来愈多的使用这种资料 .MXT柱管资料抗磨损,耐刮擦,当GC在任何温度下工作 时,产生自然断裂的时机极少 .它能够卷成很小的螺旋直径以适应近似 手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣状况下,不锈钢MXT柱是最正确选择.此外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达 430℃(取决于固定相的耐温状况).当对 折断的问题考虑较少,并且希望能察看鉴识柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱 .石英玻璃柱适合于使用紧压式 接头方式安装保护 柱,也能够做 成一体柱. 固定相选择 选择一个新色谱柱的时候 ,首假如要考虑的是固定相. 在剖析物质和固定相功能团之间有不一样的互相作用关系 .这种互相作用对剖析的影响比任何其 他要素都重要.所以应当尽量的多认识色谱柱和要剖析的样品 .固定液的选择应按照 相像相溶的基来源理.在剖析非极性的样品时,非极性固定液是首选. 这时,固定液与被分别组分间主要靠色散力起作用 ,固定液的次甲基越多 ,色散力越强.各组分基本上按沸点次序相互分别 .沸点低的先流出.假如被分别 的组分是极性和非极性的混淆物 ,则同沸点的极性物质先流出 .关于极性物质的分别 ,首选为极性固定液 .这种固定液分子中含有极性基团 ,组分与固定 液之间的作使劲主假如静电力 ,引诱力和色散力则占次要地位 .各组分的流出次序按极性摆列 ,极性小的先流出,极性大的后流出.假如样品是极性和非 极性的混淆物,则非极性物质先流出 .固定液的极性越强,非极性物质流出越快 , 而极性物质的保存时间就越长 .关于能分别形成氢键的样品 ,如水,醇,胺 物质,一般能够选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作使劲主要为氢键作使劲 , 样品组分主要按形成氢键能力的大小次序分别. 色谱柱使用不一样的功能团或许增添功能团物质的百分比能够获得不一样的选 择性.非极性的Rtx-1 固定相对非极性组分的选择性保存值要比极性的组分 (如 乙醇)的保存值强.当非极性的甲基单元 被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所代替后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保存 .因为极罕有甲基与非极 性组分互相作用,非极性组分的保存值就减少.Rtx-200固定相含有三氟丙基 ,在剖析含有孤电子对的剖析物 (如硝基和羟基)时拥有高的选择性.聚乙二 醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX 柱)是极性的,关于醇类的极性物质有较高的选择性 .表I所列的是表II 中固定相的Kovat 保存指数.保存指数是用数 学方式推导出来用以表示两个烃类样品之 间的洗脱关系.比如,苯的保存指数为 650,它应当在C6(RI=600) 和C7(RT=700) 之间. 柱内径的影响 选择柱内径时一定考虑样品浓度和仪器状况 .假如样品的浓度超出柱容量将会致使丧失分辨率 ,重复性下 降以及峰形发生扭 曲.细口径柱的容量就 小(内径为 时容量只有10ng)而大口径 柱(0.53mm)则能够达到2000ng.相同,大口径柱(0.53mm) 能够用于大流量,比如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测 器因为对流速有限制则适合于使用细口径的柱子. 膜厚的影响 色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保存值和馏出温度 .膜厚度大时因为固定相上的保存时间长, 组分保存值也增添 .相反,柱的膜厚减少则会 降低保存值.所以特别简单挥发的组分应当在膜层较厚的色谱柱上剖析以增添其 在色谱柱上的保存时间来达到分别的目的 .而高分子量的组分 (比如三甘 油脂)就一定在膜层较薄的色谱柱上剖析 .这样能够缩短剖析时间 ,在剖析高分子量时要求程序升温 ,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到对比值 β